[發明專利]氧化鋯－碳化硅復合粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200610134471.7
• 申請日: 2006-12-04
• 公開（公告）號: CN101195486A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發明（設計）人: 于景坤;馬北越;譚誠
• 申請（專利權）人: 于景坤;馬北越;譚誠
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C01G25/02;C04B35/565;C04B35/48
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• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于復合粉體制備技術，具體來說是以含ZrO₂、SiO₂的礦物和工業廢棄物以及含碳材料等為原料，通過碳熱還原法合成氧化鋯-碳化硅復合粉體的技術。

背景技術：

由于氧化鋯具有優良的耐高溫、耐磨損以及耐侵蝕等性能，而被廣泛地應用于航空、化工、電子以及機械等各個領域。碳化硅的熔點高、熱膨脹系數低、耐侵蝕以及抗熱震性好，在冶金、化工、電子以及建材等領域得到廣泛應用。特別是使用上述兩種原料制備的復合材料具有更優良的抗熱震性能、抗渣侵蝕性能以及高溫強度和韌性。然而，由于氧化鋯和碳化硅粉體，特別是氧化鋯微粉的價格十分昂貴，使氧化鋯-碳化硅復合粉體制品的價格升高，提高了制品的生產成本。

發明內容：

本發明以含ZrO₂、SiO₂的礦物或工業固體廢棄物以及含碳材料為原料，通過調整原料配比、加熱溫度、保溫時間、氣體流量以及La₂O₃添加量等參數，利用碳熱還原反應在高溫氣氛爐內廉價地合成氧化鋯-碳化硅復合粉體。其優點在于制備工藝簡單，所用原料價格便宜，合成的復合粉體性能好。

附圖說明：

下面結合附圖以使用鋯英石和天然石墨原料為例對本發明作進一步說明：

圖1為Zr-Si-C-O體系的平衡狀態圖。圖1中(a)為碳熱還原二氧化硅生成碳化硅的反應，即，SiO₂(s)+3C(s)＝SiC(s)+2CO(g)，該反應為主反應；(b)為氧化鋯和天然石墨的反應，即，ZrO₂(s)+3C(s)＝ZrC(s)+2CO(g)，該反應為副反應。

由于ZrSiO₄或ZrO₂，SiO₂和C在熱力學上不能共存，在加熱過程中可能發生以下反應：

ZrSiO₄(s)＝ZrO₂(s)+SiO₂(s)??????????????????(1)

SiO₂(s)+C(s)＝SiO(g)+CO(g)??????????????????(2)

SiO(g)+C(s)＝Si(g)+CO(g)????????????????????(3)

Si(g)+C(s)＝SiC(s)??????????????????????????(4)

SiO₂(s)+3C(s)＝SiC(s)+2CO(g)????????????????(5)

ZrO₂(s)+3C(s)＝ZrC(s)+2CO(g)????????????????(6)

ZrSiO₄(s)+3C(s)＝ZrO₂(s)+SiC(s)+2CO(g)??????(7)

ZrSiO₄(s)+6C(s)＝ZrC(s)+SiC(s)+4CO(g)????????(8)

由式(1)～(8)可知，該Zr-Si-C-O體系中的反應過程復雜，如果控制不好加熱溫度、爐內氣氛以及碳加入量等，原料中的ZrO₂有可能被還原成ZrC。

因此，若要獲得氧化鋯-碳化硅復合粉體，需要在加熱過程中控制爐內CO壓力、選擇合適的加熱溫度以及調整其他工藝參數等。

具體實施方式：

實施例1：

表1為原料組成(質量分數)和加熱溫度對合成氧化鋯-碳化硅復合粉體相組成的影響。表1中ZS表示ZrSiO₄相，Z表示ZrO₂相，S表示SiO₂相，SC表示SiC相，ZC表示ZrC相，C表示碳相。

表1

實施例2：

表2為固定原料組成(ZrSiO₄/C＝100/20)時La₂O₃添加量和加熱溫度對合成氧化鋯-碳化硅復合粉體相組成的影響。表2中ZS表示ZrSiO₄相，Z表示ZrO₂相，S表示SiO₂相，SC表示SiC相，ZC表示ZrC相，C表示碳相。

表2

由表1和表2可知，通過控制原料配比，加熱溫度以及添加物的加入量等因素，可以很容易地獲得氧化鋯-碳化硅復合粉體。