[發明專利]一種紡絲用超高分子量聚乙烯的預處理方法

有效

• 申請號: 200610116781.6
• 申請日: 2006-09-29
• 公開（公告）號: CN101153079A
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發明（設計）人: 徐靜安;吳向陽;張煒;張玉梅;洪尉;趙春寶
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院天地科技發展有限公司;上海化工研究院;上海聯樂化工科技有限公司
• 主分類號: C08J3/11
• 分類號: C08J3/11;D01F6/04;D01D1/02
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發明涉及一種聚乙烯的預處理方法，尤其涉及一種紡絲專用超高分子量聚乙烯的預處理方法。

背景技術

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纖維是由平均相對分子質量在100萬以上的聚乙烯紡制而成的一種具有高強度、高模量的高性能纖維，此外，它還具有優異的耐化學性和耐候性、高能量吸收性、低導電性、可透過X-射線及一定的防水性等特性。該纖維出色的性能，使它在軍事，航天航海工程和高性能、質輕復合材料，體育運動器械，生物材料等領域有著廣闊的應用前景。

1979年荷蘭的DSM公司首先公開了凝膠紡絲紡制UHMWPE纖維的專利(NL7900990，NL7904990及相應的US4344908，特公昭64-8732，US4422993)，美國聯合信號(Allied-Singal)公司在此基礎上開發了以煤油或白油為溶劑，氟利昂113(三氯三氟乙烷)為萃取劑的濕法凍膠紡絲技術(US430577，特公平1-16924，EP0064167，EP0205960)，但是不能滿足對于纖維有更細要求的應用場合。東洋紡公司購買了DSM公司專利，并與DSM公司達成產業化開發合作協議，共同開發以十氫萘為溶劑的干法凍膠紡絲產業化技術(特開平4-209817，特開平7-166414)，其單絲纖度只達到2d，仍不能滿足對于纖維有更細要求的應用場合。

國內相繼有多家研究單位開展了煤油、白油、石蠟或石蠟油、十氫萘等溶劑體系UHMWPE的研究與產業化開發工作，其中最為成功的為中國紡織大學以煤油或白油為第一溶劑，以汽油為第二萃取溶劑的濕法凍膠紡絲技術(CN1056544A)。

但目前國內生產的UHMWPE纖維均存在纖維表面發絨發毛的缺陷，使纖維的強度、模量和耐蠕變性能受到限制，不能滿足高性能纖維的使用要求。造成這種現象的主要原因是由于所用的UHMWPE分子量分布比較寬，在超倍熱拉伸即折疊鏈的PE片晶向伸直鏈轉化的過程中，低分子量部分的分子鏈段容易被拉斷，使纖維表面有發絨發毛的現象。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的不足之處而提供一種高強度、模量和耐蠕變性能纖維的紡絲用超高分子量聚乙烯的預處理方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種紡絲用超高分子量聚乙烯的預處理方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟：將超高分子量聚乙烯粉末與復合溶劑按重量比為(0.01～0.5)：1的比例加入到溶解釜中，在50～150℃下攪拌溶解1～60分鐘后過濾，然后用第二溶劑清洗過濾，制成紡絲用超高分子量聚乙烯。

所述的超高分子量聚乙烯粉末與復合溶劑的重量比為：(0.05～0.3)∶1。

所述的超高分子量聚乙烯粉末的平均分子量在400-700萬。

所述的復合溶劑選自十氫奈、石蠟油或煤油中的一種或幾種復配而成。

所述的溶解釜的體積為50～100L。

所述的溶解溫度為90～135℃。

所述的溶解時間為2～30分鐘。

所述的第二溶劑包括己烷或甲苯。

與現有技術相比，本發明通過去除UHMWPE低分子量部分，使UHMWPE的分子量分布變窄，從而能獲得高強、高模的UHMWPE纖維，這種凝膠紡絲專用超高分子量聚乙烯的制備方法，使纖維的強度、模量和耐蠕變性能不受限制，滿足高性能纖維的使用要求，解決了纖維表面發絨發毛的缺陷。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明作進一步說明。

實施例1

將20份粘均分子量為550萬的UHMWPE粉末、80份的十氫萘和石蠟油的混合溶劑(十氫萘與石蠟油的重量比為1∶3)放入溶解釜中，邊攪拌邊快速升溫至110℃，在110℃攪拌5分鐘，然后過濾，將過濾后的UHMWPE粉末用40℃的己烷清洗過濾3次。

將清洗過濾好的UHMWPE粉末用GB?1841-80(聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗方法)測得粘均分子量為573萬。

實施例2

將5份粘均分子量為700萬的UHMWPE粉末、95份的十氫萘和石蠟油的混合溶劑(十氫萘與石蠟油的重量比為1∶5)放入溶解釜中，邊攪拌邊快速升溫至135℃，在135℃攪拌20分鐘，然后過濾，將過濾后的UHMWPE粉末用60℃的甲苯清洗過濾3次。

將清洗過濾好的UHMWPE粉末用GB?1841-80(聚烯烴樹脂稀溶液粘度試驗方法)測得粘均分子量為741萬。

實施例3