[發明專利]一種制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法

無效

• 申請號: 200610116195.1
• 申請日: 2006-09-19
• 公開（公告）號: CN101148504A
• 公開（公告）日: 2008-03-26
• 發明（設計）人: 羅勇;白長科;陸平曄;宋家龍;李美華
• 申請（專利權）人: 上海化工研究院;上海聯勝化工有限公司
• 主分類號: C08G65/16
• 分類號: C08G65/16
• 代理公司: 上海華工專利事務所
• 代理人: 謝世杰

1.一種制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于在聚合反應中加入分子量調節劑，實現對聚環氧烷烴分子量的精細調節，所述方法包括以下步驟：

(1)用惰性氣體吹掃聚合釜，依次加入溶劑、環氧烷烴和聚合催化劑，聚合溫度-30℃～100℃；所述溶劑選自脂肪族飽和烷烴、環烷烴或溶劑油之類惰性有機溶劑，

(2)在上述聚合體系中，加入至少含有一種質子接受體化合物或者含有活潑氫的有機化合物或者兩者的復配物作為分子量調節劑。

2.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于聚合溫度范圍為5℃至40℃。

3.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于所述的惰性有機溶劑為碳原子數在5～10的脂肪族飽和烷烴或環烷烴化合物，包括：正戊烷、正己烷、正庚烷、辛烷、環戊烷、環己烷；所述的溶劑油是90#溶劑油或120#溶劑油。

4.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于所述的作為分子量調節劑的質子接受體化合物是指有機含氮化合物、醚類化合物，其中有機含氮化合物是指有機胺類或腈類化合物，包括相應的飽和脂肪族或芳香族化合物；脂肪族胺類化合物是指乙胺、丙胺、丁胺、異丁胺、己胺之類烷基胺；芳香族胺類化合物是指苯胺、N，N-二甲基苯胺；脂肪族腈類化合物是指乙腈、丙腈、丁腈、異丁腈、戊腈、十二腈；芳香族腈類化合物是指苯甲腈、苯乙腈、α-甲基苯乙腈、α-乙基苯乙腈；醚類化合物是指1，4-二氧六環。

5.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于所述的作為分子量調節劑的含有活潑氫的有機化合物是指醇類化合物、酚類化合物，其中醇類化合物是指丙醇、異丙醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、苯甲醇、α-苯乙醇；酚類化合物是指苯酚、鄰苯二酚、對苯二酚。

6.根據權利要求4或5所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于用作分子量調節劑的質子接受體化合物是乙腈、N，N-二甲基苯胺、丙腈或丁腈；含有活潑氫的有機化合物是異丙醇。

7.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于所述的分子量調節劑用量是催化劑中每摩爾有效金屬組分用量的0.001至1.0倍。

8.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于作為分子量調節劑當采用兩種或兩種以上分子量調節劑的復配物時，各組分用量是催化劑中每摩爾有效金屬組分用量的0.001至1.0倍。

9.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于所述的分子量調節劑在反應開始前加入或在反應過程中加入；當轉化率在30％～70％時，加入分子量調節劑有助于得到低分子量的產品和高聚合收率。

10.根據權利要求1所述的制備中、低分子量聚環氧烷烴的方法，其特征在于所述的分子量調節劑可用于環氧烷烴的均聚或環氧烷烴的共聚；可用于間歇式、連續式或半連續式環氧烷烴的聚合。