[發明專利]一種氟代氯苯的制備方法

有效

• 申請號: 200610114060.1
• 申請日: 2006-10-26
• 公開（公告）號: CN101168493A
• 公開（公告）日: 2008-04-30
• 發明（設計）人: 李勇;王大文
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C25/13;B01J31/02
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所
• 代理人: 韋慶文

1.一種氟代氯苯的制備方法；其反應物包括：

六氯苯，堿金屬氟化物，離子液體；

所述離子液體的化合物結構為：

其中：

R₁～R₂為含雜原子或不含雜原子的C₁～C₂₀烷烴基、芳烴基或烯烴基；

X為Cl，Br，I，AlCl₄，PF₆，BF₄；

所述反應物的摩爾比為：

六氯苯∶堿金屬氟化物∶離子液體＝1∶3～8∶10～500

制備步驟包括：

第1步：將所述反應物混合攪拌；

第2步：在160℃～250℃條件下反應3至18小時；

第3步：真空蒸餾分離；

得到分子式為C₆Cl_6-nF_n的化合物，其中n＝1，2，3，4，5，6。

2.根據權利要求1所述的氟代氯苯的制備方法，其特征是：

所述的堿金屬氟化物為：氟化鉀、氟化鈉或氟化銫。

3.根據權利要求1所述的氟代氯苯的制備方法，其特征是：

所述離子液體的化合物選自下列之一：

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1，3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，

1，3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽，

1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，

1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽，

1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。

4.根據權利要求1所述的氟代氯苯的制備方法，其特征是：

所述的堿金屬氟化物為：氟化鉀、氟化鈉或氟化銫；優選氟化鉀；

所述離子液體的化合物選自下列之一：

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，

1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；

所述反應物的摩爾比為：

六氯苯∶堿金屬氟化物∶離子液體＝1∶6～8∶50～100得到分子式為C₆Cl₅F和C₆Cl₄F₂的化合物。

5.根據權利要求1所述的氟代氯苯的制備方法，其特征是：

所述的堿金屬氟化物為氟化鉀；

所述離子液體的化合物為1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；

所述反應物的摩爾比為：

六氯苯∶氟化鉀∶離子液體＝1∶6～8∶50～100得到分子式為C₆Cl₅F和C₆Cl₄F₂的化合物。