[發明專利]一種新的普拉洛芬重要中間體的制備方法無效
| 申請號： | 200610113728.0 | 申請日： | 2006-10-13 |
| 公開（公告）號： | CN101161653A | 公開（公告）日： | 2008-04-16 |
| 發明（設計）人： | 楊利民;盧文 | 申請（專利權）人： | 北京德眾萬全藥物技術開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/052 | 分類號： | C07D491/052;C07D213/00;C07D309/00 |
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| 地址： | 100097北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 普拉 重要 中間體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備9-氧雜-1-氮雜蒽酮(式I化合物)的方法，其特征為包括以下步驟：
(a)2-氯煙酸與苯酚反應生成式(II)化合物；
(b)式(II)化合物直接與環合劑反應生成式(I)化合物；
(c)用堿性溶液將式(I)化合物粗品打漿處理，經分離得純品。
2-氯煙酸???????????????????(II)
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的環合劑為多聚磷酸。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于多聚磷酸用量與式(II)化合物比例(m/v)為1∶3～1∶4。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于多聚磷酸用量與式(II)化合物比例(m/v)為1∶3.3～1∶1.35。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)的反應在120～150℃下進行，優選135～140℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)的反應在135～140℃下進行。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)的反應時間為8～12小時。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)的反應時間為9～10小時。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或碳酸鈉溶液。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液。
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