[發(fā)明專利]堿土金屬氟化物納米顆粒的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610105281.2
• 申請日: 2006-11-29
• 公開（公告）號: CN101190782A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉維民;王李波
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B9/02
• 分類號: C01B9/02;C01F5/28;C01F11/22
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發(fā)明公開了一種堿土金屬氟化物納米顆粒的制備方法。

背景技術

由于納米材料在強度、硬度、韌性和其它力、電、聲、光、熱、磁方面表現(xiàn)出與宏觀材料炯異的特質，因此成為當前材料研究的前沿和熱點，成為各國優(yōu)先考慮和重點發(fā)展的高新科技領域。正因為如此，針對納米微粒摩擦學性能的研究受到了廣泛關注。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，納米顆粒作為潤滑油添加劑通常表現(xiàn)出良好的抗磨性能、優(yōu)異的極壓性能和一定的減摩性能；此外，納米材料在磨損表面的沉積還可能對磨損表面起一定的修復作用。氟一般能使?jié)櫥瑒┲芯哂辛己玫臐櫥阅?，堿土金屬氫氧化物可以增強普通潤滑脂的極壓/抗磨損性能，尤其當潤滑脂處于沖擊振動狀況時更為有用。目前，關于堿土金屬氟化物納米顆粒作為潤滑脂添加劑尚未見報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種堿土金屬氟化物納米顆粒的制備方法。

一種堿土金屬氟化物納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法將堿土金屬鹽和氟化物分別溶解于反應介質中，其中反應介質選自水、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一種，配成濃度為0.01-0.5mol·L^-1溶液，通過沉淀法在室溫下將堿土金屬鹽溶液與氟化物溶液反應1-5小時，過濾、洗滌、真空干燥制得堿土金屬氟化物納米顆粒。

本發(fā)明的堿土金屬鹽為堿土金屬硝酸鹽、乙酸鹽或氯化物。

本發(fā)明的堿土金屬鹽的金屬離子為Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺中的一種。

本發(fā)明的氟化物選自氫氟酸、氟化銨、氟化鈉、氟化鉀中的一種。

本發(fā)明采用沉淀法時，在劇烈攪拌下將氟化物溶液緩慢滴加入堿土金屬鹽溶液中。

本發(fā)明設計合成堿土金屬氟化物納米顆粒制備方法簡單。

本發(fā)明的堿土金屬氟化物納米顆粒在潤滑脂中具有優(yōu)良的減摩抗磨以及極壓性能。

本發(fā)明納米顆?？勺鳛橐环N多功能潤滑脂添加劑使用。

本方法工藝操作簡單、成本低廉、無需特殊工藝設備、易于大規(guī)模制備。

附圖說明

圖1為透射電子顯微鏡照片

圖2為摩擦學性能表征

具體實施方式

為了更好的理解本發(fā)明，通過實施例進行說明。

實施例1：

將0.01mol的氯化鎂、0.02mol氟化銨分別溶解在100ml水中，溶解完全后在強烈攪拌下，將氟化銨水溶液緩慢滴加到氯化鎂溶液中，室溫攪拌反應2-5小時，離心、洗滌、真空干燥得白色氟化鎂納米顆粒。

實施例2：

將0.01mol的氯化鈣、0.02mol氟化銨分別溶解在100ml水中，溶解完全后在強烈攪拌下，將氟化銨水溶液緩慢滴加到氯化鈣溶液中，室溫攪拌反應2-5小時，離心、洗滌、真空干燥得白色氟化鈣納米顆粒。

實施例3：

將0.01mol的氯化鍶、0.02mol氟化銨分別溶解在100ml水中，溶解完全后在強烈攪拌下，將氟化銨水溶液緩慢滴加到氯化鍶溶液中，室溫攪拌反應2-5小時，離心、洗滌、真空干燥得白色氟化鍶納米顆粒。

實施例4：

將0.01mol的氯化鋇、0.02mol氟化銨分別溶解在100ml乙二醇中，溶解完全后在強烈攪拌下，將氟化銨乙二醇溶液緩慢滴加到氯化鋇溶液中，室溫攪拌反應2-5小時，離心、洗滌、真空干燥得白色氟化鋇納米顆粒。

納米堿土金屬氟化物納米分散系的TEM表征見圖1。

將實施例1-4所得的納米顆粒添加在鋰基脂中，在四球機上測定了不同載荷下的磨斑直徑、摩擦系數(shù)以及抗極壓負荷值。試驗所用四球機為濟南試驗機廠生產的MRS-10(G)型杠桿式摩擦磨損試驗機，所用鋼球為蘭州軸承廠生產的二級標準鋼球(12.7mm，GCr15軸承鋼，HRc為59-61)。減摩抗磨實驗操作條件為：濃度為3wt％，轉速為1450rpm，載荷392N，時間30min，結果見圖2。從圖2實驗結果可以看出，此類納米堿土金屬氟化物作為潤滑脂添加劑具有良好的極壓性能和減摩抗磨性能，是一類具有廣泛應用前景的潤滑脂添加劑。