[發明專利]一種碳包覆的納米金屬鎳顆粒材料的制備方法

無效

• 申請號: 200610097443.2
• 申請日: 2006-11-09
• 公開（公告）號: CN101176915A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 沈儉一;黃玉安;徐錚
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域

本發明涉及一種碳包覆的納米金屬鎳顆粒材料的制備方法，是用鎳的化合物與高分子樹脂混合后經溶劑蒸發、固化、炭化后制備得到。

二、技術背景

納米材料由于其特殊的結構和理化性能及潛在的巨大應用價值而引起廣泛關注。自1985年發現C₆₀以來，碳納米科學得到了不斷的發展，各種形態的碳材料如納米碳管、納米碳纖維、納米碳空心球、納米金屬填充型碳管以及顆粒等相繼被制備出來，開辟了全新的科學研究與技術應用領域。

碳包覆的納米金屬是一種新型納米功能材料，其金屬粒子大小在100nm以下，外部包覆碳層，在空氣中長期穩定，熱穩定性好，解決了納米金屬在空氣中容易氧化而不穩定的問題。該類材料廣受關注，具有廣泛的應用前景。改變金屬種類、炭化溫度及金屬含量可以制備性質不同的材料，可用作電子材料(如傳感器、電極等)、磁性材料(如磁粉、電磁屏蔽、吸波、磁記錄材料等)及加氫催化劑。低金屬含量的復合材料經活化還可以制備孔結構可控的碳材料，有望在吸附劑、載體、分子篩等領域中有特殊的用途。

碳包覆納米金屬的制備方法一般有電弧放電法、化學氣相沉積法(CVD)、熱解法、液相浸漬炭化法和爆炸法等(霍俊平等，化學通報，68(2005)23-29)。電弧放電法包括直流電弧和等離子體放電兩種，類似的方法還有濺射法、照射法和蒸發法等，這幾類制備方法溫度高(＞2000℃)、產物雜質多(伴生碳管和碳顆粒)、設備復雜、成本高、產量低(Saito，Carbon，33(1995)979-988)。化學氣相沉積法的產率較電弧放電法高，設備較簡單，但產物復雜，純度低，伴生碳纖維和碳管，基材與產物不易分離(Nolan?et?al.，Carbon，33(1995)79-85)。在液相浸漬炭化法制備的產物中，碳層與金屬之間有孔隙，結合不緊密，且產率很低(Harris?et?al.，Chem.Phys.Lett.，295(1998)53-58)。爆炸法制備過程較復雜、危險且控制難，大規模制備受限(Wu?et?al.，Carbon，41(2003)317-321)。

熱解法是將金屬源與碳源充分混合后，在惰性或還原性氣氛中熱解炭化，經后續處理得到碳基體包覆的納米金屬顆粒材料。Yogo等(J.Mat.Sci.26(1991)1363-1367；J.Mat.Sci.24(1989)2115-2119)報道了在125Mpa水介質中熱裂解聚合物制備金屬Fe及Pt分散在碳基體中的復合材料的方法，制備所得材料的表面積分別為120m²/g和154m²/g。專利CN200510012512.0敘述了在高溫(1000-1200℃)下催化裂解二茂鐵溶液制備洋蔥狀碳包覆的納米金屬材料的方法。Van?der?Wal等報道了催化裂解C₂H₂氣體制備碳包覆金屬顆粒的方法，并在裂解氣體中添加噻吩和氯苯，制備得到碳管和石墨包覆的金屬Ni顆粒(J.Phys.Chem.B，104(2000)11606-11611)。Song等報道了在6-8Mpa壓力下裂解精制石油渣與二茂鐵混合物、經萃取以及炭化制備碳包覆金屬Fe顆粒的方法，制得的材料中金屬Fe含量小于20wt％(Carbon，41(2003)3029-3038)。Song等還報道了用類似共炭化法制備碳包覆的FeC及Fe顆粒材料(Chem.Phys.Lett.，374(2003)400-404；Carbon，42(2004)3177-3182)。Paraskevas等報道了催化裂解甲烷與苯制備碳包覆的納米金屬FeNi顆粒的方法，其中金屬含量約在10wt％左右(Carbon，44(2006)820-823)。專利CN?200310119200.0報道了淀粉包覆氫氧化鐵沉淀，經干燥、炭化制備碳包覆金屬顆粒的方法。綜合文獻發現，熱解法工藝簡單，成本低，收率高，易于實現大規模生產，具有應用前景。但已報道的這些方法如要實際用于生產都存在需要改進的地方，如金屬含量可控范圍較小，操作繁瑣，溫度較高，制備規模不大等。

三、發明內容

本發明采用熱解法制備碳包覆的納米金屬鎳顆粒，目的在于公開一種可大規模制備物相單一、含量大范圍可控的碳包覆的納米金屬鎳顆粒材料的技術方法，該方法操作簡單，條件易于控制。

本發明的技術方案：