[發明專利]一種利用反應－萃取“耦合”技術制備羥胺鹽的方法

無效

• 申請號: 200610089403.3
• 申請日: 2006-06-23
• 公開（公告）號: CN101092236A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 任鐘旗;張衛東;劉光虎;陳星群
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B21/14
• 分類號: C01B21/14
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 何俊玲

1.一種利用反應-萃取“耦合”技術制備羥胺鹽的方法，根據鹽酸羥胺與強酸(M)在水溶液中發生可逆化學反應生成強酸(M)的羥胺鹽和鹽酸，反應方程式如下：

nNH₂OH·HCl+M→(NH₂OH)_n·M+nHCl

M為硝酸、硫酸或磷酸中的一種，n＝1～3；

主要技術特征是在反應液中加入有機萃取相，將副產物鹽酸萃取到有機相中，使得水相中鹽酸濃度降低，打破反應所受的熱力學平衡限制，促使反應向著生成產物的方向進行；再經過萃取分離、濃縮或干燥處理，得到羥胺鹽母液或羥胺鹽晶體。

2.根據權利要求1所述的利用反應-萃取“耦合”技術制備羥胺鹽的方法：具體制備步驟如下：

A.以胺類物質作主萃取劑，放置于干凈容器中，再向其中加入稀釋劑配制成混合萃取劑溶液，使混合萃取劑溶液配比為：

主萃取劑體積分數：5％～70％

稀釋劑體積分數：30％～95％

其中主萃取劑是苯胺、二苯胺、二甲基苯胺、鄰甲基苯胺、N-丁基苯胺、三正丁胺、正辛胺、二正辛胺、三正辛胺、三烷基叔胺中的任何一種或幾種的組合；

稀釋劑是煤油、異戊醇、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳中的任何一種或幾種的組合；

B.按照使反應液中鹽酸羥胺的濃度為0.2mol·L^-1～6.0mol·L^-1的定量，準確稱取鹽酸羥胺晶體加入到摩爾濃度為0.2mol·L^-1～5.0mol·L^-1的強酸水溶液中配制反應液；所述強酸是硝酸、硫酸或磷酸中的一種；

C.按照混合萃取劑溶液(油相)與反應液(水相)的體積比為0.5∶1～15∶1的比例，將步驟A、B配制的混合萃取劑和反應液分別加入帶有攪拌裝置的反應器中，在15～35℃溫度下進行反應，一邊攪拌一邊反應，反應時間為15～30分鐘，保持反應溫度不變靜置10分鐘左右，使油、水兩相充分分層，分離油、水兩相，得到富集羥胺鹽的水相，收集水相得到羥胺鹽母液。

3.根據權利要求1所述的利用反應-萃取“耦合”技術制備羥胺鹽的方法：其特征是步驟A配制的混合萃取劑溶液的配比為：

主萃取劑體積分數：25％～50％

稀釋劑體積分數：50％～75％

主萃取劑是苯胺、二苯胺、三正丁胺、三烷基叔胺或三正辛胺中的一種；稀釋劑是異戊醇或煤油。

4.根據權利要求1所述的利用反應-萃取“耦合”技術制備羥胺鹽的方法：其特征是，步驟B所用鹽酸羥胺晶體的純度大于95％，所用強酸濃度為0.2mol·L^-1～3.0mol·L^-1，配置的反應液中鹽酸羥胺濃度為0.2mol·L^-1～4.0mol·L^-1。

5.根據權利要求1所述的利用反應-萃取“耦合”技術制備硫酸羥胺的方法：其特征是步驟C的的油、水體積比為1∶1～5∶1。

6.根據權利要求1所述的利用反應-萃取“耦合”技術制備羥胺鹽的方法：其特征是所采用的分離方式是：采用多級錯流、多級逆流、連續錯流或連續逆流操作方式；所采用的濃縮、干燥方式是低壓蒸餾、RO蒸餾操作。