[發(fā)明專利]一種生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜層的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610089046.0
• 申請(qǐng)日: 2006-07-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101117703A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊堅(jiān);劉慧舟;屈飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類(lèi)號(hào): C23C14/35
• 分類(lèi)號(hào): C23C14/35;C23C14/54;C23C14/08
• 代理公司: 北京北新智誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 程鳳儒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種獲得立方織構(gòu)二氧化鈰的制備方法。

背景技術(shù)

陶瓷氧化物二氧化鈰(CeO₂)，通過(guò)磁控濺射的方法制備成膜應(yīng)用于諸多領(lǐng)域，特別是在超導(dǎo)材料研究中，常以CeO₂薄膜作為隔離層。常規(guī)情況下，在用磁控濺射方法鍍膜來(lái)生長(zhǎng)CeO₂薄膜時(shí)，以陶瓷氧化物CeO₂做為靶材。陶瓷氧化物靶材的濺射產(chǎn)額較相應(yīng)的金屬靶材的濺射產(chǎn)額低，因而成膜生長(zhǎng)速率慢，且必須使用射頻的濺射電源。而金屬材料濺射產(chǎn)額高，生長(zhǎng)速率快，可用直流濺射電源，成本低。以金屬材料為濺射靶材，需進(jìn)行反應(yīng)濺射形成相應(yīng)氧化物。本發(fā)明使用Ce金屬靶，采取反應(yīng)濺射方式生長(zhǎng)雙軸取向的二氧化鈰。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種生長(zhǎng)雙軸取向二氧化鈰薄膜的方法。采用磁控濺射鍍膜方法，以金屬Ce為靶材，以水氣代替氧氣作為反應(yīng)氣體，在具有立方織構(gòu)的金屬襯底，或帶有立方織構(gòu)氧化物隔離層的金屬襯底，或具有立方結(jié)構(gòu)或贗立方結(jié)構(gòu)的單晶襯底上制備二氧化鈰膜。所制得的二氧化鈰隔離層具有單一立方織構(gòu)，以滿足在其上外延生長(zhǎng)其它隔離層并生長(zhǎng)YBCO涂層或直接生長(zhǎng)YBCO涂層的需要。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：

一種生長(zhǎng)立方織構(gòu)二氧化鈰膜層的方法，該方法包括下述步驟：

(1)、將具有立方織構(gòu)的金屬襯底，或帶有立方織構(gòu)氧化物隔離層的金屬襯底，或具有立方結(jié)構(gòu)或贗立方結(jié)構(gòu)的單晶襯底進(jìn)行清潔處理；

(2)、清洗后的上述襯底置于磁控濺射沉積腔體中，抽真空至腔體的背底真空小于或等于5×10^-4Pa；將襯底加熱至600-750℃，再充氬氣至腔體氣壓1×10^-1Pa-8×10^-1Pa；以金屬Ce為濺射靶材，采用直流磁控濺射沉積方法，開(kāi)始預(yù)濺射；

(3)、預(yù)濺射20分鐘后，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在1×10^-3-6.5×10^-3Pa，并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至1Pa-5Pa，開(kāi)始正式濺射沉積，沉積完后，即得二氧化鈰膜。

在本發(fā)明中，所使用的具有立方織構(gòu)的金屬襯底，或帶有立方織構(gòu)氧化物隔離層的金屬襯底，其中，對(duì)金屬并沒(méi)有作具體的限定，只要是能具有立方織構(gòu)或在其上帶有立方織構(gòu)氧化物隔離層的任何金屬襯底，都適用本發(fā)明，都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，經(jīng)常使用的金屬襯底有具有立方織構(gòu)的金屬鎳或鎳合金襯底。此外也可以使用具有立方結(jié)構(gòu)或贗立方結(jié)構(gòu)的單晶襯底，也都適用本發(fā)明，也都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，如ZrO₂，LaAlO₃，等單晶襯底。

需要說(shuō)明的是，在所述步驟(3)中，通入水氣，使沉積腔體內(nèi)的水含量控制在1×10^-3-6.5×10^-3Pa?Pa，這里所說(shuō)的1×10^-3-6.5×10^-3Pa是水氣壓，該水氣壓相當(dāng)于水氣在沉積腔體內(nèi)的分壓；并調(diào)控制沉積腔體內(nèi)壓力至1Pa-5Pa，此步驟可通過(guò)調(diào)節(jié)氬氣進(jìn)腔體的進(jìn)氣量或?qū)φ婵涨惑w的抽氣量來(lái)實(shí)現(xiàn)。

在所述的步驟(1)中，將具有立方織構(gòu)的金屬襯底，或帶有立方織構(gòu)氧化物隔離層的金屬襯底，或具有立方結(jié)構(gòu)或贗立方結(jié)構(gòu)的單晶襯底進(jìn)行清潔處理；要求清潔處理后的表面不留水跡、污漬；

在所述的步驟(2)中，所述的濺射靶材和襯底的距離即靶基距為80-150mm。

在所述的步驟(2)、(3)中，所述的預(yù)濺射和濺射的濺射功率為100-200W。

在所述的步驟(2)、(3)中，所述的預(yù)濺射為非正式濺射，采取遮擋的方式，用遮擋物將襯底遮擋住，使預(yù)濺射的產(chǎn)物不能沉積到襯底上；待預(yù)濺射結(jié)束后、開(kāi)始正式濺射沉積前，撤掉遮擋物。