[發明專利]一種雙環氮雜環熒光或磷光化合物的合成方法

無效

• 申請號: 200610088941.0
• 申請日: 2006-07-27
• 公開（公告）號: CN101113150A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 余正坤;鄭兆艷;韓秀文
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;C09K11/06
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 周長興

1.一種雙環氮雜環熒光或磷光化合物的合成方法，反應如下式：

式中：

R為烷基；

R₁、R₂為烴基或氫原子；

M為VI族過渡金屬元素；

反應步驟為：

a)以Fischer卡賓化合物(OC)₅M＝C(OR)C≡CPh為合成子，其中R為甲基或乙基；按摩爾比1∶1與取代2-吡唑啉-5-酮或3-吡唑啉-5-酮一起溶于有機溶劑中，于室溫-70℃下，反應10-180分鐘，經加成-環化反應生成具有雙環氮雜環結構骨架的金屬卡賓化合物；

b)于冰浴溫度下，將步驟a得到的金屬卡賓化合物溶于有機溶劑中，按摩爾比1∶1-4加入氧化劑，于室溫下反應20-70分鐘，分別得到反式和順式的雙環氮雜環有機化合物；

所述的氧化劑為無機氧化劑或有機氧化劑；

所述的溶劑為一種或多種極性或非極性惰性溶劑。

2.如權利要求1所述的合成方法，其中，

3.如權利要求1所述的合成方法，其中，R₁、R₂為甲基、乙基、丙基、苯基或亞甲基。

4.如權利要求1所述的合成方法，其中，步驟a得到的產物經重晶結或柱層析進行純化后再進行步驟b。

5.如權利要求1所述的合成方法，其中，步驟b得到的產物經重晶結或柱層析進行純化。

6.如權利要求4或5所述的合成方法，其中，用于重結晶純化的溶劑選用二氯甲烷/正戊烷、乙醚/正戊烷、二氯甲烷/石油醚；柱層析純化的溶劑選用硅膠填充柱，以石油醚和二氯甲烷、石油醚和乙醚、或二氯甲烷和乙醚為淋洗液。

7.如權利要求1所述的合成方法，其中，Fischer卡賓合成子中的M為鉻或鎢。

8.如權利要求1所述的合成方法，其中，無機氧化劑為硝酸鈰銨；有機氧化劑為間-氯過氧苯甲酸。

9.如權利要求1所述的合成方法，其中，有機溶劑為四氫呋喃、乙醚、1，4-二氧六環、二氯甲烷、氯仿、己烷或苯。