[發明專利]單分散相變微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 200610088890.1
• 申請日: 2006-07-24
• 公開（公告）號: CN101113322A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 謝保全;石海峰;劉國明;張秀芹;趙瑩;董俠;周勇;劉學新;徐端夫;王篤金
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C09K5/02
• 分類號: C09K5/02;B01J13/02
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

1.一種單分散相變微膠囊的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1).芯材乳化液的制備：以質量濃度為0.1％～5％的50ml非離子乳化劑水溶液中含有碳數為5～50的烷烴芯材0.5wt％～20wt％計；首先配制質量濃度為0.1％～5％的非離子乳化劑水溶液50ml，加熱至芯材原料熔點以上，然后將碳數為5～50的烷烴芯材加到非離子乳化劑水溶液中，其烷烴芯材在混合液中的含量為0.5wt％～20wt％，在200rpm～1000rpm的攪拌速度下充分攪拌，同時逐漸升溫至50℃～95℃，得到芯材乳化液；對于碳原子數在5～9的烷烴乳化液的制備過程中，反應體系采用密封加壓；

(2).壁材預聚體的合成：以0.3～6g三聚氰胺或尿素加入3～10ml質量濃度為37％的甲醛和5～10ml去離子水計；將0.3～6g三聚氰胺或尿素，3～10ml質量濃度為37％的甲醛和5～10ml去離子水混合，磁力攪拌，用Na₂CO₃或三乙醇胺溶液調節體系的pH值為9～11，或者用氫氧化鈉溶液調節體系的pH值為9～11；水浴加熱至60～80℃，體系變透明之后，再繼續反應，分別得到水溶性的蜜胺樹脂或脲醛樹脂壁材預聚體；

(3).單分散性相變微膠囊的制備：在反應溫度為50～80℃下，將步驟(2)以0.3～6g三聚氰胺或尿素加入3～10ml質量濃度為37％的甲醛和5～10ml去離子水計反應得到的水溶性的蜜胺樹脂或脲醛樹脂壁材預聚體溶液，加入到步驟(1)以質量濃度為0.1％～5％的50ml非離子乳化劑水溶液中含有碳數為5～50的烷烴芯材0.5wt％～20wt％計配制得到的芯材乳化液中；將攪拌速度降至200rpm～400rpm，用酸慢慢調節體系pH值為4.5～5.5，此時乳液體系由澄清變為乳白，保持溫度50～95℃下反應10～15分鐘，然后繼續緩慢加入酸，使體系pH值進一步降低到3.5～4，保持溫度繼續反應，降溫熟化；產物經過濾，再用去離子水洗滌，過濾或離心分離，用去離子水洗滌，真空干燥，得到單分散性相變微膠囊。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的單分散相變微膠囊的尺寸為100nm～30μm，其具有光滑表面或多孔表面結構。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的Na₂CO₃或三乙醇胺溶液的質量濃度為5％～10％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的氫氧化鈉溶液的質量濃度為2％～5％。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的步驟(2)水浴加熱至60～80℃，體系變透明之后，再繼續反應10～15分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的酸是檸檬酸、醋酸、鹽酸或硫酸，它們的質量濃度為5％～10％。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的非離子乳化劑是曲拉通-X100、壬基酚聚氧乙烯十醚、失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚油酸酯或它們的任意混合物。

8.一種根據權利要求1～7任一項所述的方法獲得的單分散相變微膠囊，其特征是：所述的單分散相變微膠囊是由碳數為5～50的烷烴芯材及蜜胺樹脂或脲醛樹脂壁材構成，其尺寸為100nm～30μm；其中，所述的碳數為5～50的烷烴芯材，在單分散性相變微膠囊中的含量為5wt％～90wt％。

9.根據權利要求8所述的單分散相變微膠囊，其特征是：所述的單分散性相變微膠囊在-10℃～95℃的溫度范圍內具有相變行為。