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[發明專利]氧化鋅壓敏陶瓷及其制備方法無效

專利信息
申請號: 200610088148.0 申請日: 2006-06-30
公開(公告)號: CN101096309A 公開(公告)日: 2008-01-02
發明(設計)人: 王琴;王建新;秦勇;許高杰;李勇;崔平;段雷 申請(專利權)人: 中國科學院合肥物質科學研究院
主分類號: C04B35/453 分類號: C04B35/453;C04B35/622;H01C7/10
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 230031*** 國省代碼: 安徽;34
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 氧化鋅 陶瓷 及其 制備 方法
【權利要求書】:

1、一種氧化鋅壓敏陶瓷,包括氧化鋅,其特征在于:

(a)所說壓敏陶瓷是由以下摩爾百分比的原料制成的,鈦酸四正丁酯0.4~1.2%、硝酸鉍0.3~1.2%、硝酸錫0.2~0.8%、硝酸錳0.4~1%、硝酸鈷0.5~1.5%、硝酸鋁0.002~0.02%、硝酸鉻0.03~0.2%、硝酸鎳0.03~0.2%、硝酸鋇0.03~0.1%、硝酸銀0.001~0.005%、硼酸0.02~0.05%、氧化銻0.01~0.08%,其余為氧化鋅粉體;

(b)所說鈦酸四正丁酯、硝酸鉍、硝酸錫、硝酸錳、硝酸鈷、硝酸鋁、硝酸鉻、硝酸鎳、硝酸鋇、硝酸銀、硼酸和氧化銻均以納米氧化物彌散相的形態分布于氧化鋅陶瓷基體中。

2、根據權利要求1所述的氧化鋅壓敏陶瓷的制備方法,包括固相反應法,其特征在于是按以下步驟完成的:

(a)按所需化學配比稱量摻雜物起始料鈦酸四正丁酯、硝酸鉍、硝酸錫、硝酸錳、硝酸鈷、硝酸鋁、硝酸鉻、硝酸鎳、硝酸鋇、硝酸銀、硼酸和氧化銻,以及氧化鋅粉體,先分別將各種摻雜物起始料配制成水溶液,其中,氧化銻使用檸檬酸配制,檸檬酸與氧化銻的摩爾比為20:1~5,再于攪拌下混合上述各水溶液得混合溶液,

或者按所需化學配比稱量摻雜物起始料鈦酸四正丁酯、硝酸鉍、硝酸錫、硝酸錳、硝酸鈷、硝酸鋁、硝酸鉻、硝酸鎳、硝酸鋇、硝酸銀、硼酸和氧化銻,以及氧化鋅粉體,先選取摻雜物起始料中的一種以上配成乙醇混合溶液,并攪拌混合后加入分散劑,其中,乙醇混合溶液的陽離子濃度為0.02~0.1mol/L,乙醇混合溶液的pH值為6~7,再將氧化鋅粉體加入乙醇混合溶液中攪拌混合并加熱、干燥得摻雜物包裹的氧化鋅粉料,其中,加熱的溫度為80~95℃、時間為6~10小時,干燥的溫度為90~120℃、時間為10~24小時,然后對剩余的摻雜物起始料先分別將其配制成水溶液,其中,氧化銻使用檸檬酸配制,檸檬酸與氧化銻的摩爾比為20:1~5,再于攪拌下混合上述各水溶液得混合溶液;

(b)先向混合溶液中加入檸檬酸和硝酸并攪拌,使混合溶液的金屬離子總濃度為0.1~0.5mol/L,其中,檸檬酸的加入量與金屬離子的摩爾比為1:0.3~3,硝酸的加入量為使混合溶液的pH值為0.5~4,室溫攪拌至少1小時后,加入配位劑攪拌至溶解,再將混合液過濾后繼續攪拌并加熱至形成凝膠,對凝膠進行干燥、熱處理得含碳摻雜前驅體,其中,加熱的溫度為60~100℃、干燥的溫度為60~120℃、熱處理的溫度為120~400℃、時間均為6~12小時,

或者向混合溶液中加入分散劑,其中,混合溶液中的陽離子濃度為0.02~0.1mol/L,攪拌溶解后,先將納米炭黑加入混合液中并超聲分散,再對其進行加熱攪拌至形成固態混合物,然后將其干燥得含碳摻雜前驅體,其中,納米炭黑與初始摻雜物的總質量比為5:1~2,加熱溫度為80~95℃,時間為6~10小時,干燥溫度為90~120℃,時間為12~24小時;

(c)先將氧化鋅粉體或摻雜物包裹的氧化鋅粉料與含碳摻雜前驅體混合后球磨至少1小時,再將其于400~580℃下熱處理3~8小時,之后,再依次球磨至少1小時、于700~850℃下熱處理1~8小時,得到氧化鋅復合粉體;

(d)先將氧化鋅復合粉體壓坯成型,再于1200~1280℃下燒制2~4小時,制得氧化鋅低壓壓敏陶瓷。

3、根據權利要求2所述的氧化鋅壓敏陶瓷的制備方法,其特征是配制氧化銻水溶液所用的檸檬酸溶液的溫度為50~100℃。

4、根據權利要求2所述的氧化鋅壓敏陶瓷的制備方法,其特征是向配成的乙醇溶液中加入的分散劑為聚乙二醇或聚乙烯醇或聚丙烯酸,其中,聚乙二醇的用量為10~40g/L,聚乙烯醇的用量為20~40g/L,聚丙烯酸的用量為20~80g/L,L為配成的乙醇溶液的總體積的單位升。

5、根據權利要求2所述的氧化鋅壓敏陶瓷的制備方法,其特征是向混合溶液中加入的配位劑為聚乙二醇或乙二醇或聚乙烯醇或聚丙烯酸,其中,配位劑選用聚乙二醇時,其分子量為4000~20000、與檸檬酸的質量比為1∶0.2~0.5,配位劑選用乙二醇時,其與檸檬酸的質量比為2:2.5~3.5,配位劑選用聚乙烯醇時,其用量為20~40g/L,配位劑選用聚丙烯酸時,其用量為20~80g/L,L為混合溶液的總體積的單位升。

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