[發明專利]一種吸附材料的制備方法及產品

無效

• 申請號: 200610087445.3
• 申請日: 2006-06-12
• 公開（公告）號: CN101088601A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 郭賢權;于杰
• 申請（專利權）人: 天津協成昌國際貿易有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種吸附材料的制備方法，該吸附材料是一種高交聯大孔聚苯乙烯、醋酸

乙烯酯、二乙烯苯三元共聚物為骨架經氯甲基化和附加交聯反應制備出高交聯大孔吸附樹脂；專用于清除吸毒人員血液中滯留毒品物質；其特征在于：

制備方法包括：共聚反應、氯甲基化反應、附加交聯反應；

共聚反應：

參加共聚物反應的苯乙烯含量大于99.9％，醋酸乙烯酯99％，二乙烯苯含量45％～55％加入量以交聯度計2％～10％，致孔劑為單一或混合的脂肪酯，乙酸乙酯、乙酸丁酯，加入量為單體總量20％～80％，引發劑過氧化苯甲酰和偶氮二異丁睛加入量為單體的1％～2％，二者比例為1∶1；以上構成油相；水相為無離子水，其中加入分散劑聚乙烯醇和明膠二者比例為0.5∶1，加入量為水相總量的1～2％另加氯化鈉5～1?0％，油與水比為1∶5～8；反應溫度為60-80℃，反應時間6～8小時；固化溫度80～95℃，固化時間8～12小時；上述聚合反應在具有攪拌器、溫度計和回流冷卻裝置的帶夾套反應器中進行懸浮三元共聚合反應，制得交聯大孔共聚物即“白球”，其反應式如下：

氯甲基化反應：

以球徑＜1.25mm且＞0.6mm，膨脹度3.4～3.7mL/g，含水量不大于0.5％的處理好上述白球為原料，將1單位白球投入到干燥的反應器中用4-5單位的氯甲醚在室溫下充分溶漲6～8小時，開啟攪拌器，控制溫度不超過30℃，分三次加入催化劑氯化鋅，每次間隔30-40分鐘，加入總量為0.5-0.8單位，而后升溫到38-40℃，反應18-24小時，制得氯甲基化共聚物氯球即“氯球”，其氯含量為18-22％，含水量≤2％；其反應式如下：

附加交聯發應：

在干燥的反應器中，以1單位的氯球用5～6單位的二氯乙烷充分溶脹8-12小時，而后加入1/10-2/10單位的催化劑無水三氯化鐵，在60-80℃反應8-12小時，制得高交聯度大孔吸附樹脂。其反應式如下：

2、如權利要求1的吸附材料的制備方法，其特征在于：

共聚反應還將極性單體醋酸乙烯酯、丙烯腈或丙烯酸乙酯作為苯乙烯-二乙烯苯共聚反應的第三單體，加入量為單體總量的2％～12％，交聯劑二乙烯苯的用量是選用低交聯2％～10％，二乙烯苯的含量45％～55％，致孔劑用量是單體用量的40％～100％，引發劑為偶氮二異丁腈與過氧化苯甲酰混合引發劑，二者之比為0.5～1.0，加入量為單體總量的1％～2％，分散劑為聚乙烯醇、明膠、與無機鹽混合分散劑，制備出均一網狀交聯大孔共聚物；其反應過程是：將醋酸乙烯脂、苯乙烯、二乙烯苯和致孔劑混合，在引發劑和分散劑作用下產生交聯大孔共聚物，經過清洗、提取、純化后得出均一網狀交聯大孔共聚物，即均一網狀白球：

氯甲基化反應是將均一網狀白球加氯甲醚和催化劑二氯化鋅進行反應，制得均一網狀大孔交聯氯化甲基共聚物，共聚物均一網狀白球、氯甲醚、二氯化鋅三者之反應比例為1∶0.8～4.2∶0.5～0.8，低溫溶脹6～8小時，反應溫度為36～40℃，反應時間為18～24小時，制得含氯量為18％～22％的氯甲基化共聚物；其反應過程是：將均一網狀交聯大孔共聚物、氯甲醚、氯化鋅在反應釜中36～40℃攪拌反應，產生均一網狀大孔交聯氯甲基化共聚物，再經過清洗，提取純化，即得到網狀大孔交聯氯甲基化共聚物，簡稱均一網狀氯球：

附加交聯反應是將處理好的氯甲基化共聚物在溶脹劑和反應溶劑二氯乙烷、催化劑三氯化鐵存在下，進行附加交聯反應，獲得大網均孔高交聯大孔吸附樹脂；反應物的比例是：氯甲基化共聚物∶二氯乙烷∶三氯化鐵之比為1∶4.5～7.5∶0.12～2.0；反應溫度為60～80℃；反應時間為8～12小時；制得均孔網狀高交聯大孔吸附樹脂；其反應過程是：均一網狀大孔交聯氯甲基化共聚物、二氯乙烷、無水三氯化鐵在反應釜中60～80℃；攪拌反應，即得出均孔網狀高交聯大孔吸附樹脂，經過清洗、提取純化，得出醫用級均孔網狀高交聯大孔吸附樹脂簡稱醫用級吸附樹脂。

3、如權利要求2所述的吸附材料的制備方法，其特征在于氯甲基化催化劑還可以是：四氯化錫、三氯化鐵、三氯化鋁。