[發明專利]一種制備鎢海綿體的方法

無效

• 申請號: 200610086550.5
• 申請日: 2006-06-22
• 公開（公告）號: CN101091987A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 陰生毅;王宇
• 申請（專利權）人: 中國科學院電子學研究所
• 主分類號: B22F3/10
• 分類號: B22F3/10;C22C1/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 周國城

技術領域

本發明屬于微波電真空器件制造技術領域，是一種制備鎢海綿體的方法。

背景技術

在微波電真空器件制造技術領域，制備孔隙大小均勻一致的鎢海綿體，是實現鋇鎢陰極電流均勻發射的關鍵技術。鎢海綿體是浸漬型鋇鎢陰極的主要載體，采用粉末冶金方法制成。海綿體內的孔隙用于儲存發射物質，并同時作為提供發射物質的輸送通道。一般認為，理想的鎢海綿體，應具有適當數量、適當形狀和尺寸、均勻彌散且無封閉(閉口孔或死孔)的孔隙。否則，孔隙大小不一、閉孔率高、分布不均等，將導致鎢海綿體儲存、激活和輸運發射物質的能力下降，致使采用此鎢海綿體制備出的浸漬型陰極，難以獲得均勻的電子發射，所支取的發射電流偏小。

迄今為止，制備孔隙均勻分布鎢海綿體存在的主要問題或難點是，市售的鎢粉原料粒度分布很不均勻，特別是存在相當數量粒徑在2微米以下鎢粉(稱為超細鎢粉)。例如，商品標識粒度(粒徑)為5微米的鎢粉，僅表示鎢粉中含量較多的鎢顆粒的粒徑與5微米接近，實際還含有約20～35％粒徑為0.1～2微米的鎢顆粒，也含有10～20％粒徑為7～12微米的鎢顆粒。在實際制備鎢海綿體中發現，粒徑在2微米以下鎢粉(稱為超細鎢粉)采用常規方法很難去除，而一旦這些超細鎢粉殘留在鎢海綿體中，則會造成很大的危害。這是因為，在由尺寸相對較大的鎢顆粒(5～8微米)組成的堆垛體中，小至一定尺寸的鎢粉顆粒(0.1～2微米)完全可以填充于堆垛體的顆粒間隙中，經過1800～2150℃的氫氣氣氛中高溫燒結后，超細鎢粉會部分充填鎢顆粒間的孔隙，使孔隙變窄、封閉、甚至消失，使閉孔率升高。當然，鎢粉中偏粗的顆粒會造成鎢海綿體孔隙直徑偏大，對于獲得孔隙大小均勻一致的鎢海綿體也是不利的。

在制備鎢海綿體時，為去除市售鎢粉中的超細顆粒，一般采用以下四種方法：一是篩選法，此法是采用絲網篩對鎢粉進行篩分，由于目前最細的絲網篩為800目，其通過微粉的粒徑為15微米以下，對于2微米以下的鎢粉難以進行有效篩分；二是吹風法，此法是利用風機產生的風速將粉末水平吹出，粒度大的落在相對較近的位置，粒度小的落在相對較遠位置，從而分選，但實際分選后的粉末中仍殘留有大量超細鎢顆粒；三是浮選法，此法是利用微粉懸浮原理將超細鎢粉顆粒予以分離，然而實際得到的粉末中同樣殘留大量的超細鎢顆粒；后兩種方法之所以難以有效去除超細鎢顆粒，原因在于粒徑在2微米以下的鎢顆粒，其比表面積很大，表面能很高，彼此間易于團聚，能夠形成直徑較大的團聚顆粒，另外這些超細鎢粉同時也會與粒徑較大的鎢顆粒形成吸附，包裹在其表面。第四種方法是低溫燒結法或鎢粉活性降低法(Irina?P?Melnikova，VictorG.Volzheikin，Dmitry?A.Usanov，Correlation?of?emission?capability?andlongevity?of?dispenser?cathodes?with?characteristics?of?tungsten?powders，Applied?science，215(2003)，59-64)，此法是通過低溫燒結，使超細鎢粉利用其高活性彼此形成一定強度的連接，從而增加顆粒的粒度，之后對粉末進行粉碎和篩分。如經過處理的鎢粉中仍含有較多的超細鎢顆粒，則重復上述燒結和粉碎過程，直至超細鎢顆粒的含量達到要求。目前這一方法在俄羅斯和我國均有部分企業采用。

低溫燒結法雖然可使鎢粉粒度分布有明顯改善，但是這一方法在實際應用時要受到粉末粒度分布、燒結溫度、燒結時間、粉碎方法、粉碎工藝、檢測手段等諸多因素的影響，使鎢海綿體制備的復雜性大大增加，另外這一方法每次處理粉量相對較少，處理周期較長。

到目前為止，尚沒有一種較為簡單的方法，可以解決利用市售鎢粉制備孔隙均勻分布鎢海綿體的問題。

發明內容

本發明的目的在于，針對浸漬鋇鎢陰極制造技術領域所存在的利用市售鎢粉難以制備孔隙均勻鎢海綿體的問題，提出了一種新的方法來解決這種問題。

為達到上述目的，本發明的技術解決方案是提供一種制備鎢海綿體的方法，包括對市售鎢粉進行真空爐低溫預燒除氣，鎢粉灌裝和冷等靜壓制備鎢坯，氫爐低溫燒結鎢坯，粗車，氫爐高溫燒結鎢坯，氫爐中對鎢坯浸銅獲得鎢銅棒，精車鎢銅棒，化學法和高頻法去除鎢銅件中的銅，最終獲得所需的鎢海綿體零件；其在真空爐低溫預燒除氣后，增加一道對鎢粉的高速射流分級處理工序，去除鎢粉中的超細顆粒和偏粗顆粒，獲得粒經與鎢粉標示粒度接近的分級鎢粉。