[發明專利]發黑磷化液的制備方法

無效

• 申請號: 200610086250.7
• 申請日: 2006-08-23
• 公開（公告）號: CN101130863A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 馮為民
• 申請（專利權）人: 馮為民
• 主分類號: C23C22/07
• 分類號: C23C22/07
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司
• 代理人: 李海燕

技術領域

本發明屬于表面化學的技術領域，特別涉及一種對鋼鐵表面進行磷化處理的黑色磷化液的預處理液。

背景技術

目前，對金屬表面進行磷化處理，其磷化膜可以作為油漆基層提高漆膜的附著力和耐蝕性，或者作為承載、滑動表面上的持油介質，消除磨損、擦傷，也可以用于拉絲、拉管、冷擠壓等金屬冷加工作業，或者作為持油層與防銹油配合起防腐作用。隨著磷化工藝技術的發展，對磷化膜的要求越來越高，有時為了美觀或視覺要求需要進行黑色磷化處理。如中國專利1993年10月27日公開的公開號為CN1077757的“黑色磷化液及其制備方法”的專利，其預處理液使用鋅離了、鈣離子和鎳離子組成的預處理液，但該發明的技術用于金屬件磷化時，所生成的磷化膜呈灰色或深灰色，色澤不夠美觀，裝飾效果不太好。如中國專利CN1231705公開的磷化液及其工藝，其使用溫度為15-75℃成本比較高，成膜時間長，成膜疏松，耐蝕性差，不能滿足較高的耐蝕性和美觀性的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種磷化成膜快，均勻細致無花斑，結合力好的發黑磷化液的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：它包括以下步驟：先將水加入反應釜中，接著加入氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序加入硝酸鎳、檸檬酸、氟硼酸鈉、間硝基苯、磺酸鈉、鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料；以上組分重量百分比含量分別為：磷酸30～35％、氧化鋅6～8％、硝酸鋅12～20％、檸檬酸0.9～1.8％、硝酸鎳0.2％～0.5％、氟硼酸鈉0.7～1.1％、間硝基苯磺酸鈉1.2％～1.9％、鎢酸鈉3～5％，其余為水。

本發明的技術效果成膜致密，發黑發亮。

因此，本發明具有配制簡單，使用方便，磷化膜具有良好的附著力和耐蝕性。

具體實施方式

實施例1

先將46％的水加入反應釜中，接著加入6％的氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入30％的磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入12％的硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序加入0.2％的硝酸鎳、0.9％檸檬酸、0.7％的氟硼酸鈉、1.2％的間硝基苯磺酸鈉、3％的鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料。

實施例2

先將26.7％的水加入反應釜中，接著加入8％的氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入35％的磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入20％的硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序加入0.5％的硝酸鎳、1.8％檸檬酸、1.1％的氟硼酸鈉、1.9％的間硝基苯磺酸鈉、5％的鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料。

實施例3

先將36.8％的水加入反應釜中，接著加入7％的氧化鋅，加入過程中均勻攪拌；調成漿狀后，往漿狀溶液中加入32％的磷酸，均勻攪拌，待溶液澄清后，往溶液中加入16％的硝酸鋅，攪拌至硝酸鋅全部溶解；然后，逐步順序加入0.3％的硝酸鎳、1.4％檸檬酸、0.9％的氟硼酸鈉、1.6％的間硝基苯磺酸鈉、4％的鎢酸鈉，加入過程中均勻攪拌，待上步物料溶解后，再加入下步物料。

將待處理零件進行除油，水洗，除銹，水洗后，在室溫下，將需磷化的金屬件放入處理液中，處理2分鐘，取出，水洗，然后，將零件放入磷化液中處理10分鐘，取出水洗，封孔，水洗烘干，浸防銹油漆，得成品。

金屬件黑色磷化處理后，顏色發黑，無偏色、浮色。膜厚2-3微米，硫酸銅點滴試驗，120s～180s，3％NaCL浸15min后，40天-150天無銹，室內掛片，12個月無銹。

為了提高磷化膜的防護能力，磷化后應對磷化膜進行填充和封閉處理。利用重鉻酸鉀、碳酸鈉溶液填充處理后，可以根據需要在錠子油、防銹油或潤滑油中進行封閉。如需涂漆，應在鈍化處理干燥后進行，工序間隔不超過24小時。