[發明專利]從茶樹花中提取茶多酚的加工工藝

無效

• 申請號: 200610086043.1
• 申請日: 2006-07-18
• 公開（公告）號: CN101108842A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 黃阿根;董瑞建;劉國艷
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C07D311/74
• 分類號: C07D311/74;C07C39/10;C07C37/70
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司
• 代理人: 李海燕

技術領域

本發明涉及茶樹花、茶葉多酚分離純化的制備工藝，它屬于天然有機化學領域和農產品的深度加工領域技術，尤其涉及超聲波-超濾-大孔吸附樹脂聯用分離純化目標組分的制備工藝。

背景技術

茶樹花含有與茶鮮葉相似的諸如茶多酚、蛋白質、多糖等多種天然組分，其中以兒茶素為主體的茶多酚具有清除人體自由基和提高免疫力，抗氧化、抗衰老、抗輻射、降血脂、減肥等功效，已廣泛地應用于醫藥、保健品、化妝品和食品行業，是安全天然的活性物質，應用前景非常廣闊，但其自然資源有限，目前多為從茶葉中提取。茶樹花是茶樹的生殖器官，從開花到結果，需要17個月，消耗了茶樹的營養，影響茶葉產量、質量，茶農為提高茶葉產量、質量，常常將其修剪入土，大量的茶樹花被廢棄。利用廢棄的茶樹花資源，從中提取天然抗氧化劑比茶葉更為經濟，這大大降低了茶多酚的提取成本，開辟了資源缺乏的天然多酚獲取新途徑。同時提高茶農種植茶葉經濟效益，富工富農，具有極大的綜合社會效益。

從茶葉中提取茶多酚目前采用的主要是溶劑提取法(包括水和含水有機溶劑)，重金屬鹽沉淀法和樹脂吸附濃集法。溶劑提取法要用氯仿萃取濾液脫除色素和咖啡因；沉淀法則采用重金屬離子沉淀濾液中茶多酚，使其與色素和咖啡因分離，這兩種方法可能導致茶多酚產品中的有機溶劑或重金屬殘留，而且制備的茶多酚純度不高。由粗茶多酚分離提取兒茶素的方法有超臨界CO₂萃取法，該法產品純度較高，但工藝復雜，分離組份單一，操作不便，成本高；液相制備色譜和逆流色譜法，制備的茶多酚單體分離物純度高，回收效果較好，但投資成本高，而且生產能力是“克量級”，很難擴大規模。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以茶樹花為原料，采用超聲波-超濾-大孔吸附樹脂聯用的技術，從茶樹花中提取茶多酚的加工工藝。

本發明的技術方案包括以下步驟：

1)、鮮茶樹花干燥，制得干茶樹花，并粉碎；

2)、在容器中將花末與濃度為60％的乙醇按照1∶20～25的重量比混合，靜置4～9小時，然后置入超聲波浸提釜中，加熱至50～60℃，保溫20～30min，取出過濾，得提取液；

3)、將提取液置入真空濃縮裝置，回收乙醇，當容器內提取液體積減少至1/5～1/3時，停止取出，往容器中加入水至原體積；進行微濾，微濾后進行超濾，選用MWCO在5萬～10萬超濾膜，在常溫下，超濾壓力為0.10～0.30MPa，當超濾進行至料液剩10～20％時，加水透析至少一次，制得茶多酚超濾處理濾液；

4)、采用中等極性吸附樹脂，將其濕法裝入樹脂柱，水洗滌平衡后，將上步驟的茶樹花多酚超濾處理濾液加入樹脂柱進行吸附，檢測漏出液多酚濃度達到初始上柱濃度的10～20％時停止上柱；用樹脂柱體積2～3倍的蒸餾水或pH值為2.0～3.0的5～10％乙醇水溶液快速淋洗，洗去寡糖、色素、咖啡堿等雜質；茶樹花多酚采用樹脂柱體積3倍的30～70％乙醇液梯度洗脫樹脂層，收集洗脫液，得多酚提取液；

5)、將多酚提取液置入真空濃縮裝置，回收乙醇，得浸膏，將浸膏干燥，制得茶樹花多酚精粉。

現場采收的鮮茶樹花進行真空低溫干燥60～80℃或床式干燥；床式干燥采用梯度溫度烘干，烘干溫度為70～120℃，使干茶樹花含水量在8％以下；再將干茶樹花用粉碎機粉碎，粉碎至30～60目。

當超濾進行至料液剩15～20％時，加水透析2～5次，每次加水量為原干花質量4～6倍。

中等極性吸附樹脂為YZ-806、HZ-816、NKA-9、B4、Amberlite?XAD-7、HP-20。

對多酚提取液進行真空濃縮回收乙醇，提取液體積減少為原體積的1/3以下時，取出，濃縮的提取液真空干燥、噴霧干燥或真空冷凍干燥制得高純度茶樹花多酚精粉。

洗脫茶多酚的樹脂，分別用樹脂柱體積2倍的2～5％濃度的堿和酸、95％乙醇洗滌，恢復樹脂吸附能力。

本發明中，超聲波輔助溶劑浸提，可在低溫短時間內有效浸提茶多酚，最大限度保證茶多酚有效成分不被破壞，其浸出率高于常規溶劑浸提。常規溶劑浸提時間長，溫度高，多酚易破壞，效率低，運行成本大。

超濾膜分離過程不發生相變，分離物料加熱或冷卻的能耗很低；通?？稍诔叵逻M行，特別適合熱敏性物質的分離、分級，有利于保持產品的生物活性、物理化學穩定性高，有效成分的損失大大減少；分離過程的規模和處理能力可在很大范圍內變化，且方便調整，而設備單價、運行費用低。