[發明專利]用于含酚廢水處理的聚酰亞胺共聚物滲透汽化分離膜及其制備方法無效
| 申請號: | 200610081250.8 | 申請日: | 2006-05-26 |
| 公開(公告)號: | CN101077798A | 公開(公告)日: | 2007-11-28 |
| 發明(設計)人: | 王麗華;劉必前;田野;丁懷宇 | 申請(專利權)人: | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號: | C02F1/44 | 分類號: | C02F1/44;C02F1/58;B01D71/64;B01D67/00 |
| 代理公司: | 上海智信專利代理有限公司 | 代理人: | 李柏 |
| 地址: | 100080北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用于 廢水處理 聚酰亞胺 共聚物 滲透 汽化 分離 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于含酚廢水處理的聚酰亞胺共聚物滲透汽化分離膜的制備方法,其特征是,該方法包括以下步驟:
(1).鑄膜液配制
將含氟二酐、含氟二胺和含羧基二胺的聚酰亞胺共聚物按質量百分比濃度為8~20%溶解于溶劑中,其中,含氟二胺與含羧基二胺的摩爾比是1∶1~5∶1之間,含氟二酐與含氟二胺和含羧基二胺之和的總的摩爾比為1∶1;然后添加非溶劑和添加劑,其中,混合溶液中非溶劑占5~10wt%,添加劑占1~3wt%,配置成鑄膜液;
(2).非對稱膜制備
將步驟(1)的鑄膜液經過濾、脫泡與靜置后,流延在聚酯無紡布上,經在空氣中蒸發10~120秒后,在8~20℃的水中凝膠,水洗,制成非對稱的聚酰亞胺共聚物滲透汽化膜,室溫下晾干備用;
(3).后處理
將步驟(2)得到的非對稱的聚酰亞胺共聚物滲透汽化膜晾干后用丙酮或異丙醇潤洗,然后用交聯劑的酸溶液涂覆,室溫下固化取出后,在真空烘箱中于80~120℃下干燥后得成品膜;
所述的用于含酚廢水處理的聚酰亞胺共聚物滲透汽化分離膜是非對稱的聚酰亞胺共聚物滲透汽化膜,該膜的表皮層是超薄的致密分離層,表皮層下面起支撐作用的疏松結構是多孔的支撐層,所述的膜的厚度在20~60μm之間;
所述的聚酰亞胺共聚物由含氟二酐與兩種二胺三元單體共聚而成,其中兩種二胺分別是含氟二胺與含羧基二胺,含氟二胺與含羧基二胺的摩爾比是1∶1~5∶1之間,二酐與二胺總的摩爾比為1∶1;
所述的溶劑是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或者是N-甲基2-吡咯烷酮;
所述的非溶劑是丙酮、丁酮或異丙醇;
所述的添加劑是有機酸。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述含氟二酐與含氟二胺和含羧基二胺三元單體的聚酰亞胺共聚物是由以下方法制備得到的:在裝有氮氣保護和機械攪拌的容器中,冰浴條件下,先將含羧基二胺溶于溶劑中,然后將含氟二酐加入反應體系中,攪拌,加入含氟二胺于反應體系中,其中,含氟二胺與含羧基二胺的摩爾比是1∶1~5∶1之間,含氟二酐與含氟二胺和含羧基二胺之和的總的摩爾比為1∶1;繼續攪拌反應后形成粘稠的聚酰胺酸溶液;然后加入過量的三乙胺和乙酸酐于反應體系中,進行化學亞胺化,形成相應的聚酰亞胺溶液;用過量工業酒精沉淀,洗滌、干燥。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征是:所述的含氟二酐是4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二甲酸酐;所述的含氟二胺是2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷;所述的含羧基二胺是3,5-二氨基苯甲酸。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述的有機酸是馬來酸、衣康酸、草酸或海藻酸。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述的步驟(3)中的交聯劑是1,10-葵二醇、一縮二乙二醇或八氟己二醇;
所述的酸是硫酸、苯磺酸或鹽酸。
6.根據權利要求2所述的方法,其特征是:所述的攪拌時間是1~3小時;繼續攪拌反應時間是6~8小時。
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