[發明專利]一種制備N－甲酰嗎啉的方法

有效

• 申請號: 200610079619.1
• 申請日: 2006-04-28
• 公開（公告）號: CN101062922A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 張曉杰;任萬忠;安振國
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C07D295/185
• 分類號: C07D295/185
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：本發明涉及一種制備N-甲酰嗎啉的方法。

背景技術：N-甲酰嗎啉(NFM)是一種重要的極性溶劑，已經成功地用于芳烴抽提過程，在天然氣脫硫和丁烯提濃過程中的應用也已經開發成功，作為醫藥、感光材料中間體的應用正在開發中，NFM的應用已經引起了溶劑、中間體行業的廣泛關注。對于NFM的制備方法，已有的制備方法如申請號為03145171.3、00125399.9、01131970.4所述，使用反應精餾方法合成N-甲酰嗎啉，為減少副反應和防止N-甲酰嗎啉分解，反應精餾塔采用減壓操作，溫度為140-180℃；使用精餾的方法分離溶劑和N-甲酰嗎啉，溫度＞140℃。分析已有的方法，無論是連續或間歇操作，普遍存在體系溫度高的問題，體系溫度高造成的副反應增加了原料消耗和產品分離的難度，減少了產品的收率，同時，體系溫度高勢必造成能量消耗高。

發明內容：本發明目的在于克服已有方法中存在的問題，提供一種實用的、可以進行連續操作的，低能耗的N-甲酰嗎啉制備方法，方法見附圖。

本方法具有以下特點：

(1)在常壓下，采用低沸點溶劑與水形成非均相低沸點共沸物，使反應生成的水在比較低的溫度下得到分離，提高了反應速率，降低了分離水所消耗的能量。

(2)在塔釜液中保持含有一定量的低沸點溶劑，使釜液泡點溫度降低，減少了N-甲酰嗎啉的分解和高沸物的產生，降低了再沸器的能量消耗。

(3)體系溫度低，減少了高沸物的生成量，降低了分離N-甲酰嗎啉所消耗的能量。

(4)溶劑帶出了反應熱，避免了反應段因局部溫度過高造成的副反應，減少了原料消耗

(5)采用液液相分離方法分離溶劑和N-甲酰嗎啉，減少了回收溶劑的能耗，避免了溶劑和N-甲酰嗎啉的損失。

附圖說明：附圖為本發明的工藝流程示意圖

1、反應精餾塔

2、液液相分離器

3、閃蒸罐

具體實施方式：以下是本發明的一個實例

反應精餾塔為常壓塔，塔徑20mm，反應段高度400mm，內裝瓷環填料，精餾段和提餾段高度各為500mm，內裝不銹鋼三角填料.首先將N-甲酰嗎啉(NFM)、環己烷和少量嗎啉(MOR)加入塔釜，塔釜溫度80-120℃，塔頂通入冷卻水，進行全回流；然后在反應段上部加入嗎啉(MOR)，在反應段下部加入甲酸(MC)，MOR∶MC為1-1.03∶1(mol)，當冷凝液進入分層器后，進行水相采出油相回流，調節分流閥控制回流的油相一部分在塔頂回流，一部分回到反應段下部；最后控制塔釜液位，采出的塔釜液進入液液相分離器，相分離溫度為室溫-70℃，最好為室溫，分離出的上液相(溶劑相)返回反應精餾塔反應段下部溶劑入口，下液相(NFM相)進入閃蒸罐，閃蒸壓力-0.095--0.099MPa，閃蒸溫度≤120℃，閃蒸罐頂物流返回液液相分離器，閃蒸罐底采出NFM粗產品，減壓精餾后NFM產品純度為99.63％(質量)，PH＝8.6(1∶1水溶液).