[發明專利]一種鎂-鋁-磷-硅-氧化物分子篩及其合成方法有效
| 申請號: | 200610076190.0 | 申請日: | 2006-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN101062774A | 公開(公告)日: | 2007-10-31 |
| 發明(設計)人: | 高俊魁;王建偉;鐘進;張昕;姚志龍;劉愛松;胡健 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號: | C01B39/54 | 分類號: | C01B39/54;B01J29/85 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 徐舒;龐立志 |
| 地址: | 100029*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化物 分子篩 及其 合成 方法 | ||
1.一種MgAPSO-11或MgAPSO-31分子篩,其特征在于所述分子篩XRD衍射數據中在2θ角為5.0~18°范圍內的強峰強度顯著增加,2θ角為18~25°范圍內的強峰強度不變或有所下降,當所述的分子篩為MgAPSO-11時,分子篩的XRD衍射數據中2θ角為5.0~18°范圍內的最強峰的2θ角為16.1±0.1°,2θ角為18~25°范圍內的最強峰的2θ角為21.9±0.1°,2θ角為5.0~18°范圍內的最強峰與2θ角為18~25°范圍內的最強峰的強度比值為1.4~2.5;當所述的分子篩為MgAPSO-31時,分子篩XRD衍射數據中最強峰的2θ角為8.5±0.1°,次強峰的2θ角為22.6±0.1°,最強峰與次強峰的強度比值為1.0~3.0。
2.按照權利要求1所述的分子篩,其特征在于所述分子篩以氧化物摩爾比計的無水化學組成為:0.01~0.1MgO·Al2O3·0.6~1.0P2O5·0.1~0.9SiO2。
3.按照權利要求1所述的分子篩,其特征在于所述分子篩的結晶度大于85%。
4.一種權利要求1所述分子篩的合成方法,包括將鋁源、硅源、磷源、鎂源化合物、水以及烷基胺和含氟化合物或氫氟酸混合,制成具有如下摩爾組成的凝膠:
0.1~4.0R∶0.01~0.15MgO∶Al2O3∶0.6~1.4P2O5∶0.1~1.0SiO2∶30~300H2O
其中R為烷基胺,在凝膠中加入無機酸,使凝膠的pH值為2.0~4.0,然后將凝膠水熱晶化,收集晶化產物,洗滌并干燥。
5.按照權利要求4所述的方法,其特征在于所述烷基胺為表達式為R′2NH的二烷基胺,所述R′選自C1~C6的烷基。
6.按照權利要求4所述的方法,其特征在于所述的含氟化合物選自氟化物。
7.按照權利要求6所述的方法,其特征在于所述的氟化物為堿金屬或堿土金屬的氟化物或者氟化銨鹽。
8.按照權利要求4所述的方法,其特征在于所述的含氟化合物或氫氟酸中氟離子與烷基胺的摩爾比為0.1~3.0∶1。
9.按照權利要求4所述的方法,其特征在于所述的無機酸選自鹽酸、硝酸或硫酸。
10.按照權利要求4所述的方法,其特征在于所述的鋁源化合物選自烷氧基鋁、擬薄水鋁石或氧化鋁,硅源化合物選自硅溶膠、二氧化硅或正硅酸酯,鎂源化合物選自醋酸鎂、氯化鎂或硫酸鎂,所述的磷源化合物選自正磷酸或偏磷酸。
11.按照權利要求4所述的方法,其特征在于所述水熱晶化的溫度為100~250℃,晶化時間為0.5~150小時。
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