[發(fā)明專利]一種混凝土聚羧酸系減水劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610074224.2
• 申請(qǐng)日: 2006-04-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101050083A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周斌;何唯平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市海川實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C04B24/26
• 分類號(hào): C04B24/26;C08F20/10;C04B103/30
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• 代理人: 暫無(wú)信息

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種混凝土減水劑的制備方法，特別涉及的是混凝土聚羧酸系減水劑的制備方法。

【背景技術(shù)】

現(xiàn)代建設(shè)對(duì)混凝土的各種使用性能要求不斷提高，特別是高性能混凝土、綠色混凝土、節(jié)能混凝土的提出及其技術(shù)的發(fā)展，推動(dòng)了混凝土外加劑技術(shù)的發(fā)展，從而使低水泥用量的綠色高性能混凝土用的建筑節(jié)能材料的研究潛力巨大，前景廣闊。

聚羧酸高性能減水劑是世界上最新一代綠色環(huán)保型混凝土外加劑，具有摻量低、減水率高、坍落度損失少、與水泥適應(yīng)性好、可提高粉煤灰和礦渣摻量、無(wú)污染、節(jié)約水泥等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于高強(qiáng)混凝土、自流平混凝土、泵送混凝土、噴射混凝土等對(duì)混凝土工作性、強(qiáng)度、耐久性有較高要求的領(lǐng)域中，它的出現(xiàn)，得到廣泛的關(guān)注與研究。

CN00127294.2介紹了一種羧酸類接枝型高性能減水劑及其合成方法，其工藝方法如下：在備有溫度計(jì)，攪拌器，滴液漏斗及回流冷凝管的500ml四頸瓶中，以含有側(cè)基的不飽和烯類單體為共聚單體，以過(guò)硫酸胺為引發(fā)劑，在90℃下共聚而得。該方法存在的缺點(diǎn)是：用不飽和烯類單體做共聚單體，在一定程度上可以起到提高減水劑的分散性能，可是坍落度經(jīng)時(shí)損失比較大，另外由于多元共聚的復(fù)雜性，其分子設(shè)計(jì)的可控性也比較差。

CN99127479.2介紹了日本觸媒發(fā)明的用作水泥添加劑的聚羧酸聚合物及其制備方法，該方法是：在裝有溫度計(jì)、攪拌器、氮?dú)馊肟诠芎突亓骼淠艿牟ＡХ磻?yīng)器中加入馬來(lái)酸酐、乙基乙烯基醚和甲乙酮(四氫呋喃)，升溫至70℃，同時(shí)加入偶氮二異丁腈，反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)完畢后，蒸去甲乙酮(四氫呋喃)。得到乙基乙烯基醚-馬來(lái)酸酐共聚物。此方法采用的是有機(jī)溶劑為反應(yīng)載體，雖然其最后要蒸餾出去，但以目前的共聚技術(shù)，溶劑很難做到完全出去，所以此方法不利于清潔生產(chǎn)，且其為二元共聚，產(chǎn)物中含有聚羧酸基團(tuán)和醚類單體，可以增強(qiáng)減水效果卻很難控制坍落度損失，應(yīng)用范圍有限。

CN00103594.0介紹了一種聚羧酸系高性能減水劑的制備方法，具體工藝方法如下：第一步，將甲基聚氧乙烯醚，對(duì)苯二酚，對(duì)甲苯磺酸放入反應(yīng)器內(nèi)，在85±3℃的溫度下，攪拌使對(duì)苯二酚完全溶解后，向溶劑內(nèi)滴加甲基丙烯酸甲酯，在15±5分鐘內(nèi)滴完，然后保溫8±0.5h。第二步以丁酮為溶劑，過(guò)氧化二苯甲酰為引發(fā)劑，使第一步的產(chǎn)物與甲基丙烯酸發(fā)生聚合反應(yīng)。該方法存在的缺點(diǎn)是反應(yīng)工藝比較復(fù)雜，由于技術(shù)上的原因，其第一步的產(chǎn)物含雜質(zhì)較多，影響下一步共聚反應(yīng)，且其生產(chǎn)過(guò)程中大量使用不利于環(huán)境保護(hù)的有機(jī)溶劑，不利于清潔生產(chǎn)。

CN94194183.3是美國(guó)格雷斯公司申請(qǐng)的具有改變流變性的改性水泥添加劑產(chǎn)品及其制備方法，其具體方法為：將固體丙烯酸加入到一端為伯胺基，一端為甲基的聚乙烯-聚環(huán)氧丙烷聚合物中，先在常溫下攪拌30min，接著在180℃下將反應(yīng)混合物處于流動(dòng)的氮?dú)鈱又?小時(shí)10分鐘，在氮?dú)饬髦谐ニ碑a(chǎn)物，得到產(chǎn)品。其缺點(diǎn)和CN99127479.2類似，采用丙烯酸與聚乙烯-聚環(huán)氧丙烷二元共聚，其產(chǎn)物對(duì)混凝土的分散效果較好，但控制混凝土坍落度損失效果有限，大大限制了其應(yīng)用范圍，且該反應(yīng)所用的原料價(jià)格相當(dāng)貴，不利于大規(guī)模推廣利用。

CN03157443.2介紹了一種帶共聚羧酸類的高性能混凝土減水劑的制備方法。在帶有機(jī)械攪拌器，溫度計(jì)，滴液漏斗，冷凝管的1000毫升玻璃反應(yīng)器中加入水，加熱到80℃，之后加入含有長(zhǎng)鏈氧亞烷基集基團(tuán)的聚亞烷基二醇單酯單體、不飽和羧酸、不飽和二酸、烯丙基磺酸及一些交聯(lián)劑共聚而得。該方法所得產(chǎn)品具有很好得分散性，也有一定的坍落度保持能力，可其混凝土的強(qiáng)度較低，不易配置高強(qiáng)、耐久混凝土，并且其工藝條件也較復(fù)雜。

綜合以上聚羧酸減水劑的制備方法，有的生產(chǎn)聚羧酸減水劑的工藝過(guò)于復(fù)雜，條件比較苛刻，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；有的制備的減水劑的效果不是很好；有的聚合方法反應(yīng)的可控制性比較差；有的方法除了工藝比較復(fù)雜，還用到了污染環(huán)境的有機(jī)溶劑，不利于保護(hù)環(huán)境和清潔生產(chǎn)；有的成本過(guò)高。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是克服以往減水劑生產(chǎn)工藝復(fù)雜、減水率不高、成本高、坍落度經(jīng)時(shí)損失大、與水泥適應(yīng)性差、聚氧烷烯基烯丙酯大單體制備技術(shù)薄弱以及其中攜帶的有機(jī)溶劑污染環(huán)境和不利于清潔生產(chǎn)等缺點(diǎn)，提供一種高性能環(huán)保的混凝土聚羧酸系減水劑制備方法。

一種混凝土聚羧酸減水劑制備方法，包括如下步驟：

1)準(zhǔn)備工作：在裝有溫度計(jì)、攪拌器、滴液漏斗、回流冷凝管、惰性氣體導(dǎo)入管的四口燒瓶中，先用惰性氣體置換瓶中的空氣；

2)底料預(yù)熱：向四口燒瓶里加入烯丙基磺酸鹽單體和水做為底料，水浴加熱至55～80℃；