[發明專利]一種除去四氯化鈦中釩雜質的方法

無效

• 申請號: 200610073178.4
• 申請日: 2006-04-10
• 公開（公告）號: CN101054201A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 鄧國珠;袁繼維
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;遵義鈦業股份有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 郭佩蘭

1、一種除去四氯化鈦中釩雜質的方法，其特征在于：它包括以下步驟：(1)、對鋁粉進行表面活化處理；(2)、在三氯化鋁的催化作用下，經表面活化處理后的鋁粉與四氯化鈦反應生成三氯化鈦，形成在四氯化鈦液體中含有固體三氯化鈦和三氯化鋁的漿液；(3)、將三氯化鈦漿液加入到含釩雜質的四氯化鈦中，在80～150℃的溫度下，三氯化鈦將四氯化鈦中的VOCl₃還原為VOCl₂沉淀，而達到除去釩雜質的目的。

2、根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中對鋁粉進行表面活化處理，將鋁粉加入表面活化處理器中，加入一種或幾種有機或無機表面活化劑，所述的表面活化劑為汽油、煤油、礦物油、己烷、庚烷、已烯、庚烯、己炔、庚炔、1-氯丙烷、1-氯丁烷、乙醇、丙醇、丁醇、正丙醚、戊酮、甲酸、乙酸、硬脂酸、軟脂酸、油酸、金屬氯化物，以重量％計，表面活化劑的加入量為鋁粉的10～300％，在機械研磨作用下對鋁粉進行表面活化處理，處理后的鋁粉是片狀的，其平均粒度在≯150μm范圍內，粒度分布在≯450μm范圍內，其中，附在鋁粉表面的表面活化劑的質量百分比含量為0.5～10％。

3、根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，經表面活化處理的鋁粉加入量為四氯化鈦的1～20重量％，催化劑三氯化鋁的加入量為四氯化鈦量的0.1～10重量％，將四氯化鈦、鋁粉和三氯化鋁的混合物加熱至80℃～150℃下反應生成三氯化鈦，最終形成四氯化鈦液體含有固體三氯化鈦和三氯化鋁的漿液，漿液中三氯化鈦的濃度以重量％計在1～30％范圍內。

4、根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，平均粒徑≯150μm、經表面處理的粗鋁粉或平均粒徑≮20μm、未經表面處理的細鋁粉的加入量為四氯化鈦的1～25重量％，將四氯化鈦和鋁粉的混合物加熱至80℃～140℃通入氯氣，使部分鋁粉與氯氣反應生成三氯化鋁，控制通入氯氣量使生成的三氯化鋁量為四氯化鈦量的0.1～10重量％，在生成三氯化鋁的催化作用下，四氯化鈦與鋁粉在80℃～150℃下反應生成三氯化鈦，最終形成四氯化鈦液體含有固體三氯化鈦和三氯化鋁的漿液，漿液中三氯化鈦的濃度以重量％計在1～30％范圍內。

5、根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，三氯化鈦漿液的加入量應按照漿液中TiCl₃的含量為被處理的粗四氯化鈦中VOCl₃含量的重量倍數為1.2～20倍確定，將含釩雜質的四氯化鈦和按上述方法計算的三氯化鈦漿液混合，將混合物加熱至80℃～150℃，使其中的TiCl₃與VOCl₃反應生成VOCl₂沉淀，反應完成后采用蒸發方法或沉降或過濾方法進行固液分離，獲得含V＜0.0007重量％的四氯化鈦和含釩殘渣，除釩后的四氯化鈦經進一步提純用作制造海綿鈦或鈦白的原料，含釩殘渣用于提取釩產品。

6、根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，三氯化鈦漿液的加入量應按照漿液中TiCl₃的含量為被處理的粗四氯化鈦中VOCl₃含量的重量倍數為1.2～20倍確定，將含釩雜質的四氯化鈦加熱至80℃～150℃，加入按上述方法計算的三氯化鈦漿液，使其中的TiCl₃與VOCl₃反應生成VOCl₂沉淀，反應完成后采用蒸發方法或沉降或過濾方法進行固液分離，獲得含V＜0.0007重量％的四氯化鈦和含釩殘渣，除釩后的四氯化鈦經進一步提純用作制造海綿鈦或鈦白的原料，含釩殘渣用于提取釩產品。

7、根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，三氯化鈦漿液的加入量應按照漿液中TiCl₃的含量為被處理的粗四氯化鈦中VOCl₃含量的重量倍數為1.2～20倍確定，將含釩雜質的四氯化鈦加熱至80℃～150℃，加入按上述方法計算的三氯化鈦漿液，使其中的TiCl₃與VOCl₃反應生成VOCl₂沉淀，反應完成后采用蒸發方法或沉降或過濾方法進行固液分離，獲得含V＜0.0007重量％的四氯化鈦和含釩殘渣，除釩后的四氯化鈦經進一步提純用作制造海綿鈦或鈦白的原料，含釩殘渣用于提取釩產品。