[發明專利]一種水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法

有效

• 申請號: 200610072715.3
• 申請日: 2006-04-07
• 公開（公告）號: CN101050547A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 胡章貴;陳創天;劉有臣;張昌龍;王曉洋;周衛寧
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所;桂林礦產地質研究院
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B7/10
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司
• 代理人: 王鳳華

1、一種水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其為在高壓釜中，利用高溫高壓的純水，或酸、堿、鹽的溶液使得氟硼鈹酸鉀/鈉溶解并再結晶生長單晶體的方法；

其具體步驟包括：采用氟硼鈹酸鉀/鈉的碎晶20～250g作為營養料，將其放置于黃金襯套中的底部，按60～80％的充滿度，在黃金襯套中加入含有0～2.0mol/L礦化劑的去離子水或蒸餾水溶液，調整溶液的pH值在2.0～10.0之間；在營養料的上方放置一個開孔率為7～10％的黃金擋板，將溶解區和生長區隔開；在黃金襯套的頂部懸掛由熔鹽法晶體生長所得加工而成c方向的氟硼鈹酸鉀/鈉晶體作為籽晶；然后將黃金襯套密封，放入高壓釜中，在高壓釜和黃金襯套的夾層中加入一定量的去離子水或蒸餾水，使得在隨后晶體生長時，黃金襯套內外壓力平衡，不致于因為襯套內壓力大于襯套外壓力而破裂，也不致于因為襯套內壓力小于襯套外壓力而被壓癟；將高壓釜用密封蓋密封后，加熱，使得生長區平均溫度為300～450℃，溶解區平均溫度為400～500℃，壓力P≤200MPa；經過10～90天的恒溫生長，得到氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體。

2、如權利要求1所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的黃金襯套的反應腔尺寸為(24～60)mm×(180～1200)mm。

3、如權利要求1所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的氟硼鈹酸鉀/鈉的碎晶為將熔鹽法生長的、大小為10mm×20mm×(2～3)mm或其它尺寸的氟硼鈹酸鉀/鈉破碎至粒徑為2～4mm的顆粒。

4、如權利要求1所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的礦化劑為選自酸類化合物、含硼化合物、含有堿金屬元素或堿土金屬元素的氫氧化物、碳酸鹽和鹵化物中的一種或多種。

5、如權利要求4所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的酸類化合物為硼酸、鹽酸、硫酸、硝酸、氫氟酸、磷酸、碳酸或氫硫酸。

6、如權利要求4所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的含硼化合物為氧化硼或硼酸鹽。

7、如權利要求4所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的堿金屬元素或堿土金屬元素的氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氫氧化鋇。

8、如權利要求4所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的碳酸鹽為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉或碳酸鉀。

9、如權利要求4所述的水熱法生長氟硼鈹酸鉀/鈉單晶體的方法，其特征在于：所述的鹵化物為氟化鈉或氟化鉀。