[發明專利]一種非皂化體系萃取分離稀土元素的工藝

有效

• 申請號: 200610072668.2
• 申請日: 2006-04-07
• 公開（公告）號: CN101050488A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 龍志奇;黃小衛;彭新林;李建寧;朱兆武;趙娜;崔大立;張順利
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院;有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B59/00;C22B3/08;C22B3/06;C22B3/20
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 郭佩蘭

1、一種非皂化萃取劑萃取分離稀土元素的工藝其特征在于：以處理稀土礦得到的含至少兩種稀土元素的硫酸稀土溶液為原料，采用非皂化P507進行釹/釤多級分餾萃取分組，得到釤銪釓富集物和鑭鈰鐠釹萃余液，再采用非皂化萃取劑進一步萃取分離稀土化合物。

2、如權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述原料為硫酸法處理輕稀土礦得到的硫酸稀土溶液，其酸度為pH1-5，稀土REO含量為10—100g/L，所用有機相用煤油、溶劑油、烷烴、醇類中的一種或多種有機溶劑稀釋至0.1—1.7mol/L。

3、如權利要求1的工藝，其特征在于，所述硫酸稀土溶液采用0.5—1.5mol/L非皂化P507進行釹/釤多級分餾萃取分組，洗液采用2-7N鹽酸或硝酸、或含釤銪釓氯化稀土或硝酸稀土的反萃液，其稀土濃度REO為100—300g/L；負載稀土有機相用3—7N鹽酸反萃得到釤銪釓富集物，得到的含鑭鈰鐠釹萃余液中和至pH2-5，再用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化的P204與非皂化P507、C272、C301、C302、HEOPPA、P350、TBP中的一種或兩種配制的混合萃取劑進行萃取分離。

4、如權利要求3的工藝，其特征在于，所述鑭鈰鐠釹萃余液為鑭鈰鐠釹硫酸稀土與氯化稀土或硝酸稀土的混合溶液，采用1.0—1.7mol/L?P204將全部稀土萃取到有機相中，然后用3—7N鹽酸或硝酸反萃制備鑭鈰鐠釹氯化稀土或硝酸稀土。

5、權利要求3所述的工藝，其特征在于，所述的含鑭鈰鐠釹萃余液中和至pH2—5后，采用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化混合萃取劑進行鐠/釹萃取分離，洗液采用2-7N鹽酸或硝酸、或稀土濃度為100—300g/L?REO的含釹氯化稀土或硝酸稀土的反萃液，負載稀土有機相用2—7N鹽酸或硝酸反萃得到氯化釹或硝酸釹；得到的含鑭鈰鐠萃余液再中和至PH2—5后，用0.5—1.7mol/L非皂化P204萃取鑭鈰鐠，2—7N鹽酸或硝酸反萃制備鑭鈰鐠氯化稀土或硝酸稀土。

6、如權利要求3所述的工藝，其特征在于，所述的含鑭鈰鐠釹萃余液中和至pH2—5后，采用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化混合萃取劑進行鈰/鐠萃取分組，洗液采用2-7N鹽酸或硝酸、或稀土濃度為100—300g/L?REO的含鐠釹氯化稀土或硝酸稀土反萃液，；負載稀土有機相用2—7N鹽酸或硝酸反萃得到氯化鐠釹或硝酸鐠釹；得到的含鑭鈰萃余液用碳酸氫銨沉淀生產碳酸鑭鈰，或中和至PH2—5后，用0.5—1.7mol/L非皂化P204萃取鑭鈰，2—7N鹽酸或硝酸反萃制備鑭鈰氯化稀土或硝酸稀土。

7、如權利要求6所述的工藝，其特征在于，所述的鐠釹和鑭鈰化合物進一步萃取分離單一稀土化合物。

8、如權利要求3所述的工藝，其特征在于，所述的含鑭鈰鐠釹萃余液中和至pH2—5，采用0.5—1.7mol/L非皂化P204或非皂化混合萃取劑進行鑭/鈰/鐠三出口萃取分離，采用含2-7N鹽酸或硝酸、或鐠釹氯化稀土或硝酸稀土反萃液洗滌負載稀土有機相，在萃取段開一個水相出口出一部分富鈰溶液，其氧化鈰含量>65％，經過沉淀生產富鈰產品；負載鐠釹有機相用2—7N鹽酸或硝酸反萃得到氯化鐠釹或硝酸鐠釹；得到的含鑭萃余液用碳酸氫銨沉淀生產碳酸鑭或氧化鑭，或中和至PH2—5后，用0.5—1.7mol/L非皂化P204萃取，鹽酸或硝酸反萃制備99.9-99.99％的鑭的化合物。

9、如權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，所述的釤銪釓富集物進一步萃取分離。