[發(fā)明專(zhuān)利]一種二氯異氰尿酸鈉的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610070233.4
• 申請(qǐng)日: 2006-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101186595A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉思全;李懷谷;許慶峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D251/36
• 分類(lèi)號(hào): C07D251/36
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種二氯異氰尿酸鈉的制備方法，特別是涉及一種采用通氯氯化及次氯酸鈉氯化聯(lián)合制備二氯異氰尿酸鈉的方法。

背景技術(shù)：

二氯異氰尿酸鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)DCCNa)是氯代異氰尿酸類(lèi)產(chǎn)品中重要的品種之一，又名羊毛整理劑DC、優(yōu)氯凈，學(xué)名為1，3-二氯-均三嗪三酮鈉，外觀為白色粉末狀晶體，略有氯氣味，分子式C₃Cl₂N₃NaO₃，分子量219.95，理論有效氯含量為64.5％，熔點(diǎn)230-235℃(分解)，25℃時(shí)每100mL水可溶解本品25g，1％水溶液的pH值為6.5。粉末狀產(chǎn)品的體積比重為0.50-0.65g/cm³，粒狀產(chǎn)品的體積比重為0.90-0.96g/cm³；二氯異氰尿酸鈉晶體中含有2個(gè)分子結(jié)晶水，稱(chēng)為二水二氯異氰尿酸鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)DCCNa·2H₂O)，其理論有效氯含量為55.4％，穩(wěn)定性大于不含結(jié)晶水的二氯異氰尿酸鈉。二氯異氰尿酸鈉在常溫下能與氨、銨鹽、酰胺、苯胺反應(yīng)放出NCl₃氣體，還能與金屬氧化物和酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，是一種較為活潑的強(qiáng)氧化劑。

目前，各國(guó)科研生產(chǎn)人員提出了許多合成二氯異氰尿酸鈉的方法，主要有以下幾種：

1、二氯異氰尿酸中和法工藝

二氯異氰尿酸中和法的工藝過(guò)程為：先將氰尿酸與燒堿反應(yīng)，制得氰尿酸二鈉，簡(jiǎn)稱(chēng)二鈉鹽，分子式為Na₂H(CNO)₃。將二鈉鹽氯化，生成二氯異氰尿酸結(jié)晶。過(guò)濾后，將濕濾餅與燒堿或純堿、小蘇打迅速混合進(jìn)行中和反應(yīng)，即可生成二氯異氰尿酸鈉。

該法的優(yōu)點(diǎn)為原料消耗和能耗較低，生產(chǎn)成本較低。這是因?yàn)槎犬惽枘蛩嵩谒械娜芙舛群苄?25℃時(shí)的溶解度為0.8g/100g水)，產(chǎn)物隨廢液排走的量較少，過(guò)濾的收率較高；中和反應(yīng)為固相反應(yīng)，損失也很少；氯化溫度在20℃左右，不需低溫冷卻，用電量少。缺點(diǎn)是產(chǎn)品有效氯和pH值波動(dòng)較大，產(chǎn)品穩(wěn)定性較差，氣味大，生產(chǎn)環(huán)境較差。

2、次氯酸鈉氯化法工藝

次氯酸鈉氯化法的工藝過(guò)程為：先將燒堿與氯氣反應(yīng)制取次氯酸鈉，然后與氰尿酸反應(yīng)，并加入中和劑，即可一步生成二氯異氰尿酸鈉。由于采用液相法生產(chǎn)，二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶體從溶液中析出，因此該方法生產(chǎn)的二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品純度較高，有效氯及PH值波動(dòng)較小，氣味小，穩(wěn)定性好，溶解快而完全。但其收率相對(duì)于二氯異氰尿酸中和法的要稍低些，能耗也要高些.

除了上述2種生產(chǎn)方法外，還有三氯異氰尿酸氯化成鹽法、次氯酸氯化法、食鹽法、碳酸鹽法等。三氯異氰尿酸氯化成鹽法雖然產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好，但由于工藝流程長(zhǎng)、收率低、能耗高、生產(chǎn)成本高，在20世紀(jì)80年代中期前我國(guó)有部分廠家采用該法，現(xiàn)大都改為上述介紹的2種方法生產(chǎn)或者停產(chǎn)，而后幾種方法未見(jiàn)我國(guó)有工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的報(bào)道。

如何在得到高質(zhì)量(色澤好、有效氯含量高)的二氯異氰尿酸鈉，又能夠降低氯氣的消耗和排放，解決上述方法中存在的產(chǎn)品生產(chǎn)消耗高或生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)氣味大、環(huán)境污染嚴(yán)重的問(wèn)題，是近年來(lái)科研、生產(chǎn)人員一直在思索和研究的難題。采用異氰尿酸二鈉鹽部分氯化，使中間產(chǎn)物有效氯達(dá)到一定的水平。然后采用次氯酸鈉繼續(xù)氯化達(dá)到要求的有效氯含量。使用的次氯酸鈉由尾氣吸收得到，如果能夠解決產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問(wèn)題，應(yīng)該能夠較好地解決以上存在的難題。國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)采用類(lèi)似方法生產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)，在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中也未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。

根據(jù)我們的研究，在國(guó)內(nèi)主要的合成二氯異氰尿酸鈉工藝中，目前主要使用的是氰尿酸直接氯化法工藝。在此工藝中，氰尿酸部分溶于液堿中，在一定的溫度下滴堿通氯制備二氯異氰尿酸，然后把制成的二氯異氰尿酸與純堿干法混合制備二氯異氰尿酸鈉。此工藝過(guò)程中第一步通氯合成收率一般不足90％，同時(shí)氯氣不能全部被氰尿酸鈉鹽溶液吸收造成氯氣泄漏。此過(guò)程一方面造成二氯異氰尿酸合成成本增加，另一方面造成生產(chǎn)環(huán)境及周邊環(huán)境受氯氣污染嚴(yán)重。第二步二氯異氰尿酸與純堿混合制備二氯異氰尿酸鈉也由于有大量的刺激性氣體(主要是氯氣和三氯化氮)產(chǎn)生造成環(huán)境污染。目前，生產(chǎn)企業(yè)還沒(méi)有解決以上兩個(gè)方面問(wèn)題的成熟方法，使部分生產(chǎn)企業(yè)由于污染嚴(yán)重、消耗過(guò)高而處于停產(chǎn)或半停產(chǎn)狀態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種高收率的二氯異氰尿酸鈉的工業(yè)合成方法，同時(shí)解決在直接通氯工藝中氯氣不能完全利用而造成的生產(chǎn)環(huán)境氣味大，對(duì)周邊環(huán)境影響嚴(yán)重的問(wèn)題。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：