[發明專利]一種制備多羥基環狀硝酮的方法

有效

• 申請號: 200610066638.0
• 申請日: 2006-04-17
• 公開（公告）號: CN101058557A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 俞初一;黃木華;胡素琴;胡祥國;侯研博;黃志鏜
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C07D207/46
• 分類號: C07D207/46
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 關暢

1、一種制備式I結構的多羥基環狀硝酮的方法，包括如下步驟：

1)將式II結構的半縮醛與O-甲基羥胺鹽酸鹽在堿性條件下反應，得到式III結構的甲基肟醚；

2)將式III結構的甲基肟醚與甲烷磺酰氯反應，得到式IV結構的甲磺酸酯；

3)將式IV結構的甲磺酸酯在酸性條件下釋放出醛基，得到式V結構的醛；

4)式V結構的醛在堿性條件下，與羥胺鹽酸鹽作用，得到所述多羥基環狀硝酮；

???(式II)???????(式III)?????????(式IV)??????????????(式V)

????(式I)

其中，R¹、R²和R³為甲基、乙基、丙基、丁基、烯丙基、芐基或對甲氧基芐基。

2、根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿為有機堿或無機堿，所述有機堿為二乙胺、三乙胺、二異丙基胺、二異丙基乙基胺、吡啶、2，4，6-三甲基吡啶或四丁基氟化銨；所述無機堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氟氫化鉀。

3、根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1)所述式II結構的半縮醛由糖進行制備，所述糖為木糖、阿拉伯糖、核糖或來蘇糖。

4、根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟4)反應的溶劑為甲醇—水、乙醇—水、四氫呋喃、甲苯或者丙酮。

5、根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟4)反應的溫度為0—100℃，反應時間為5分鐘—2周。