[發明專利]一種阻燃含磷環氧樹脂及其制備方法以及含有該阻燃含磷環氧樹脂的組合物

無效

• 申請號: 200610063182.2
• 申請日: 2006-10-17
• 公開（公告）號: CN101165076A
• 公開（公告）日: 2008-04-23
• 發明（設計）人: 楊志祥
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14;C08G59/02;C08L63/00;C08K5/17;C08K5/3445;C08L9/02;C08L9/06;H01L23/29
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所
• 代理人: 張全文

1.一種阻燃含磷環氧樹脂，其結構式如下：

式中，R為：

或

其中，X為A或B：

其中：n＝1-10。

2.根據權利要求1所述的阻燃含磷環氧樹脂，其特征在于：所述的結構式中，優選n＝1-3。

3.根據權利要求1或2所述的阻燃含磷環氧樹脂，其特征在于：所述的含磷環氧樹脂的磷重量含量為2.0-3.0％。

4.根據權利要求3所述的阻燃含磷環氧樹脂，其特征在于：所述含磷環氧樹脂的分子量為700-1000，環氧當量為120-300g/eq。

5.一種含磷環氧樹脂的制備方法，其包括下列步驟：

(a)先將間苯二酚用二甲苯溶解后，加入到反應裝置中；然后逐漸滴加苯膦酰二氯，將滴加時間控制在2-5小時；待滴加完后，連續反應5-10小時；

(b)將反應產物用去離子水清洗，然后在真空烘箱中烘2-4小時，除去溶劑和水分，再用四氫呋喃進行重結晶，最終得到二苯氧基-(3-羥基)苯基磷氧化物；

(c)將二苯氧基-(3-羥基)苯基磷氧化物與環氧樹脂加入到反應裝置中，控制反應溫度在65-80℃之間，反應1-3小時，即得到含磷環氧樹脂。

6.根據權利要求5所述的阻燃含磷環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述的(c)步驟中環氧樹脂可以是線性酚醛環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂中的任意一種或者兩種以上的組合。

7.一種阻燃含磷環氧樹脂組合物，其組成按重量份計包括：含磷環氧樹脂45-60，橡膠納米粒子5-12，無鹵固化劑3-10，固化促進劑0.1-1，溶劑30-50。

8.根據權利要求7所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述的含磷環氧樹脂的結構式如下：

式中，R為：

或

其中，X為A或B：

其中：n＝1-10。

9.根據權利要求8所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述的所述的結構式中，優選n＝1-3。

10.根據權利要求7或8所述的含磷環氧樹脂，其特征在于：所述的含磷環氧樹脂的磷重量含量為2.0-3.0％。

11.根據權利要求10所述的含磷環氧樹脂，其特征在于：所述含磷環氧樹脂的分子量為700-1000，環氧當量為120-300g/eq。

12.根據權利要求7或8所述的含磷環氧樹脂，其特征在于：所述的橡膠納米粒子為端羧基丁腈橡膠納米粒子或丁苯吡橡膠納米粒子。

13.根據權利要求12所述的含磷環氧樹脂，其特征在于：所述的端羧基丁腈橡膠納米粒子粒徑為50-100nm，其中丙烯腈的重量含量為26％。

14.根據權利要求12所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述丁苯吡橡膠納米粒子的粒徑為50-100nm，其中丁二烯的重量含量為70％，苯乙烯的重量含量為15％，乙烯基吡啶重量含量為15％。

15.根據權利要求7或8所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述的無鹵固化劑為胺類化合物。

16.根據權利要求15所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述的胺類化合物是雙氰胺(DICY)、4，4’-二胺基二苯砜(DDS)、4，4’-二氨基二苯甲烷(DDM)或4，4’-二氨基二苯醚(DDE)中一種或兩種以上的組合。

17.根據權利要求15所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述的固化促進劑為叔胺或咪唑類化合物。

18.根據權利要求7或8所述的阻燃含磷環氧樹脂組合物，其特征在于：所述的溶劑為有機苯類、酮類、醚類溶劑中的一種或兩種以上的組合。