[發明專利]高ORAC值低聚原花青素及其提純方法

有效

• 申請號: 200610061544.4
• 申請日: 2006-07-05
• 公開（公告）號: CN101100464A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 張孝友;馮建光
• 申請（專利權）人: 深圳勁創生物技術有限公司
• 主分類號: C07D311/04
• 分類號: C07D311/04;A61K36/756;A61K131/00
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司
• 代理人: 郭偉剛

技術領域

本發明屬于天然產物提取技術領域，特別是從葡萄籽中提取分離高ORAC值低聚原花青素。

背景技術

原花青素是由兒茶素((+)-catechin)、表兒茶素((-)-epicatechin)和表兒茶素沒食子酸酯((-)-epicatechin-3-gallate)等單體通過C4→C8或C4→C6鍵的連接方式縮合而成的多酚類物質。因這類物質在酸性介質中加熱可產生有色物質花青素(anthocyanidins)，故將其命名為原花青素。

據聚合度的不同，原花青素又分為低聚原花青素(oligomericproathocyanidin，OPC)和高聚原花青素(polymeric?proathocyanidin，PPC)。聚合度在7以上的原花青素稱為高聚原花青素，聚合度為2-7的原花青素稱為低聚原花青素。原花青素能清除體內過剩的自由基，提高人體的免疫力，可作為防癌、抗突變、防治心血管疾病藥物的主要有效成分和用作安全無毒的天然抗氧化劑等，在醫藥、保健、食品、日用化工等領域具有廣泛的用途。同時研究表明，隨著原花青素聚合度的增加，其溶解性相應降低，且高聚物在人體腸道內很難被吸收，故相比較而言低聚原花青素具有更強的生理活性。因此，研究高ORAC值(oxygen?radical?absorbance?capacity，總抗氧化能力)低聚原花青素的提取技術尤其是工業大規模提取技術意義重大。

葡萄籽、松樹皮、花生、可可豆等可作為分離和純化原花青素的來源。分離提純原花青素的方法主要有溶劑萃取法和色譜層析分離法。

CN?02115423.6描述了用偏磷酸或亞硫酸鹽或兩者共用加水配制作為萃取劑，通過控制pH，分離提純原花青素。CN?03117429.9采用水為提取溶媒，乙酸乙酯為萃取劑從葡萄籽中分離、提純原花青素。

CN?200410053240.4通過溶劑提取，大孔吸附樹脂色譜層析分離提純原花青素。日本公開已審查書No.7-62014中將聚苯乙烯吸附樹脂加入到浸泡干燥紅豆的水中，水中的原花青素吸附在樹脂上，然后用80％(V/V)的乙醇洗脫，獲得純度約為60％原花青素的產品。

但上述方法所獲產品存在低聚原花青素含量不高，ORAC值比較低等不足。

US?5968517中公開了一種應用脫氧水浸提后經超濾和反滲透萃取原花青素的方法。該方法有利于防止原花青素低聚物氧化和提高其活性，但該方法存在脫氧水制作成本高，用量大，提取液和料渣難分離，提取率不高的缺陷。

也有少數采用膜分離的手段來分離原花青素。膜分離技術是利用天然或人工合成的具有選擇透過性的薄膜，以外界能量為推動力，對體系中的不同組分，按照分子的形狀和相對分子量的大小進行分離、純化的技術。

CN?200510013084.3通過用截留相對分子量為5000和1000的低蛋白吸附的改性聚醚砜平板超濾膜提純葡萄籽提取物中的低聚原花青素，其中5000膜超濾原花青素得率為25.18％，單體兒茶素得率為74.11％；1000膜超濾原花青素得率為34.76％，單體兒茶素得率為48.58％。但該方法沒有充分考慮到分子形狀對膜的通透性的影響，對所得低聚原花青素產品缺乏有效的質控指標，在提高單體兒茶素得率的同時卻忽略了低聚原花青素和單體的總的收率，同時其還存在膜通量小、所需膜面積大、上樣量小、超濾時間長、難以實現規模化工業生產等缺陷。

發明內容

本發明的目的是針對上述已有方法及依據這些方法所得產品存在的膜通量小、所需膜面積大、上樣量小、超濾時間長和難以實現規模化工業生產、低聚原花青素含量不高、低聚原花青素產率低等種種不足和缺陷，提供一種高ORAC值低聚原花青素及提純獲得該產品的方法。

根據本發明的第一個方面，本發明提供了一種高ORAC值低聚原花青素，所述低聚原花青素產品含有質量百分數為45-65％的低聚原花青素，ORAC值是15000-19000μmole?TE/g。

根據本發明的第二個方面，本發明通過膜超濾技術從含有原花青素的原料或其粗純化產品中提純得到高ORAC值低聚原花青素，該方法包括：將含有原花青素的原料或其粗純化的產品在一定重量體積比的溶劑中溶解后，加入到膜超濾裝置的料液桶中；使用截留相對分子量在5萬-100萬之間的濾膜對料液進行超濾，收集濾液；所得濾液濃縮干燥，獲得高ORAC值的低聚原花青素。

在按照本發明的提純方法中，所述含有原花青素的原料是葡萄籽，松樹皮，花生，紅豆，優選葡萄籽。