[發明專利]高純度、高密度燒結氧化鎢材料

有效

• 申請號: 200610060350.2
• 申請日: 2006-04-24
• 公開（公告）號: CN101062787A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 楊海濤;高玲
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于無機化學非金屬元素；其化合物。

背景技術：

氧化鎢薄膜是一種被廣泛研究的功能材料。它有優異的短波透光性，禁帶寬度容易通過摻雜調節，通過離子注入、紫外光子輻照、氣體分子吸附，其光學、電學特性會產生顯著的變化，因此在光學玻璃、平板顯示、光電轉換、電致變色、光致變色等領域有廣泛的應用前景。

氧化鎢薄膜的制備方法主要有：物理氣相沉積、化學氣相沉積、噴霧熱解、陽極氧化、電解沉積法、溶膠-凝膠等各種方法。其中由于物理氣相沉積制備的氧化鎢薄膜與基體的結合強度高、沉積效率高、工藝成熟穩定而被廣泛應用。而用物理氣相沉積制備氧化鎢薄膜需要使用致密氧化鎢靶材，通過能量束將氧化鎢靶材中的氧化鎢轟擊氣化，再沉積到基體表面。由于純三氧化鎢自擴散系數低，并且在1470℃左右熔化，因此很難燒結致密。若添加燒結助劑，則氣相沉積的氧化鎢薄膜由于雜質而影響其性能光電特性。

發明內容：

本發明公開了一種新型的致密的氧化鎢材料的制備。其特征是不添加任何燒結助劑而使氧化鎢燒結致密化，從而使這種燒結氧化鎢的純度高于99％，密度大于6.7g/cm3。由于其高純度和高密度，這種致密的氧化鎢材料適合作為氧化鎢鍍膜用的靶材。

本發明詳細研究并掌握了球磨、成型及燒結工藝對燒結氧化鎢材料的致密化、性能及結構的影響規律，從而可對其致密化、結構與性能進行有效的控制，制備出高純度、高密度的致密的氧化鎢材料。

附圖說明：

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

附圖：高純度、高密度燒結氧化鎢材料的制備工藝流程圖。

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

如附圖所示，本發明的工藝流程是：先將氧化鎢粉末、成形劑聚乙二醇(PEG)加入球磨機中濕磨混合，液體介質為水或酒精，充分濕磨混合均勻后，經干燥過篩制粒得到混合料，然后成型(干壓、冷等靜壓、注射成型等)，得到生坯，經脫成型劑后，即可在空氣中進行常壓燒結或氣壓燒結，得到高純度、高密度的燒結氧化鎢。

本發明的優點在于既適用于普通的氧化鎢粉末原料(粉末粒度5-30微米)也用于超細的氧化鎢粉末原料(小于5微米)，并且不加入任何燒結助劑，就可制備出高純度、高密度的燒結氧化鎢，這種燒結氧化鎢，可經濟、高效的制成各種復雜形狀。

具體實施方式：

實例1：高純度、高密度的燒結三氧化鎢

三氧化粉末(平均粒度17微米)摻1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作為成型劑，加入蒸餾水在球磨機中濕磨24-96小時，干燥過篩后，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，高溫爐中硅鉬棒爐中，在1110℃-1400℃下于空氣中常壓燒結60-180分鐘，隨爐冷卻，這樣制得的燒結三氧化鎢，純度高于99％，密度大于6.75g/cm3(相對密度≥94％)

實例2：高純度、高密度的燒結三氧化鎢

三氧化粉末(平均粒度10微米)，摻1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作為成型劑，加入蒸餾水在球磨機中濕磨24-96小時，干燥過篩后，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，在高溫爐中1110℃-1400℃下于空氣中常壓燒結60-180分鐘，隨爐冷卻，這樣制得的燒結三氧化鎢，純度高于99％，靶材密度大于6.82g/cm3(相對密度≥95％)

實例3：高純度、高密度的燒結藍色氧化鎢

藍色氧化鎢為中間氧化物(β藍色氧化鎢WO_2.90和γ紫色氧化鎢WO_2.72的混合物。藍色氧化鎢粉末(平均粒度15微米)，摻1-5％(重量)聚乙二醇(PEG)作為成型劑，加入蒸餾水在球磨機中濕磨24-96小時，干燥過篩后，在100-200MPa壓力下壓制成型，脫成型劑后，在高溫爐內1110℃-1400℃下于空氣中常壓燒結60-180分鐘，隨爐冷卻，這樣制得的燒結藍色氧化鎢，純度高于99％，密度大于6.80g/cm3(相對密度≥94％)

以上三種高純度、高密度的燒結氧化鎢均可作為氧化鎢鍍膜用靶材。

實例4：本發明的燒結氧化鎢靶材的應用實例。

應用：玻璃鍍膜

靶材：燒結三氧化鎢密度：6.80g/cm³

鍍膜溫度：1000℃

玻璃鍍膜后的反射率：

光波波長(nm)????反射率(％)

440?????????????0.516

550?????????????0.772

650?????????????0.376

420nm-700nm的反射率小于1.1％