[發明專利]一種檢測物質結晶水的方法

無效

• 申請號: 200610048604.9
• 申請日: 2006-08-07
• 公開（公告）號: CN101122570A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發明（設計）人: 黃銘;王家強;楊晶晶;宗容;施繼紅;蔡光卉;常俊
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: G01N22/04
• 分類號: G01N22/04;G01N25/00
• 代理公司: 云南派特律師事務所
• 代理人: 張怡

技術領域

本發明涉及微波傳感器技術在熱分析上的應用。具體的說，是一種使用微波傳感器測量物質的脫水過程和吸波特性與溫度關系的方法。

背景技術

國際熱分析協會(ICIA：International?confederation?for?thermal?analysis)已確定的幾種常用熱分析技術的定義如下：①熱重(TG)：在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度關系的一種技術；②逸出氣檢測(EGO)：在程序控制溫度下，定性檢測從物質中逸出的揮發性產物與溫度關系的技術(應指明檢測氣體的方法)；③差熱分析(DTA)：在程序控制溫度下，測量物質和參比物的溫度差與溫度關系的一種技術；④差熱掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度下，測量輸入到物質和參比物的溫度差與溫度關系的一種技術；⑤熱膨脹法：在程序控制溫度下，測量物質在可忽略負荷時的尺寸與溫度關系的一種技術。此外，還有其他熱分析技術。

在熱分析的發展歷史上，人們最早發現和應用的是熱重法。1786年英國人，Wedgwood在研究粘士時測得了第一條熱重曲線，觀察到將泥土加熱到“暗紅”時出現明顯失重，這是熱重法的開始；1915年，本光多太郎(日本人)首次提出了“熱天平”這個詞，在論文“論熱天平”中介紹了世界上第一臺熱天平，并用這臺熱天平研究了硫酸錳和硫酸鈣的變化過程；1923年，法國人Guichard也使用了熱天平一詞，并制造了一臺熱天平，直到50年代初期才有了商品熱天平提供給用戶。

差熱分析起源于法國，1887年，法國人Chatelier將一個鉑-鉑/10％銠熱電偶插入受熱的粘土試樣中，測量了粘土的變化過程；1899年，英國人Roberts和Austen采用兩個熱電偶反相連接，一個熱電偶插入樣品中，另一個插到參比物內，通過一鏡式檢流計顯示輸出信號，直接記錄樣品和參比物之間的溫差隨時間的變化規律，這才是差熱分析的真正含義；1943年，人們已認識到差熱峰面積表示樣品變化過程所放出或吸收的熱量，而且Kerr等人還對差熱峰的面積和形狀提出了理論解釋。

1964年，Wattson等人發表了稱之為“差示掃描量熱法”的文章，提出了“差示掃描量熱”的概念，后來被Perkin-Elmer公司采用，研制成功了差示掃描量熱儀DSC。由于DSC能直接測量物質在程序控制溫度下所發生的熱量變化(以毫卡計)，而且定量性和重復性都很好，因此它一出現就受到了人們的普遍重視。

逸出氣體檢測法是Teitelbaum于1953年發明的，1959年，Grim又提出了逸出氣體分析法，這種方法在檢測失重量小于0.1％的樣品時比熱天平要靈敏。

目前世界上生產熱分析儀的主流的廠家和公司有：德國的Netzsch公司，美國的Perkin-Elmer，美國的TA?Instruments，瑞士的Mettler?Toledo，法國的Setaram和日本的島津公司。

熱分析技術測定的是樣品的宏觀平均性質隨溫度的變化，方法上屬于表象(Phenomenology)技術的范疇，在直接定位觀察固態物質反應行為方面與XRD，SEM，SPM等技術相比，有其局限性，但在信息的定量化方面則明顯優于它們，半個多世紀的發展和應用證明，熱分析是研究非均相體系領域的一個重要工具，看來熱分析與各種技術的互補與其它分析技術如FTIR，GC，MS等的結合，以及自身技術的更新是今后的一個重要方向。

目前，TG、DTA、DSC等熱分析方法和技術已經成熟。然而，在程序控制溫度下，用微波傳感器檢測物質的脫水過程和吸波特性與溫度關系的方法尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是填補現有技術的空白，提供一種檢測穩定性好、可靠性高、智能化的檢測物質脫水過程和吸波特性與溫度關系的方法，即檢測物質結晶水的方法。

本發明所述的檢測物質結晶水的方法由以下步驟組成：

一、提供微波與待測樣品的強相互作用區，將裝有實驗樣品的容器放入所述的強相互作用區中；

二、開啟計算機和外圍電路，所述的外圍電路為微波信號發生電路、微波檢測電路和接口電路；

三、用溫度控制器對強相互作用區進行升溫，升溫的模式、速率和時間與現有熱分析儀相同；

四、同時，用測溫傳感器對實驗樣品的溫度進行檢測，并通過接口電路送入計算機；

五、由計算機控制的微波信號發生器發生的微波通過微波耦合裝置進入所述的強相互作用區，作用后的微波經耦合裝置輸出，進入微波檢測器，經微波檢測器處理后的信號也同時進入計算機；