[發明專利]一種陽離子型高分子絮凝劑的制備方法

有效

• 申請號: 200610047792.3
• 申請日: 2006-09-15
• 公開（公告）號: CN101143743A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發明（設計）人: 王有華;楊麗
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司
• 代理人: 李微

技術領域

本發明涉及一種有機絮凝劑的制備方法，特別是涉及一種陽離子型高分子絮凝劑的制備方法。

背景技術

水處理絮凝技術，是指在廢水中投加絮凝劑，對水體中的膠體、懸浮固液體以及溶解性有機物通過物理化學作用，而去除其中的COD、色度、懸浮體等，使廢水的水質得到凈化。目前使用較為廣泛的是聚合氯化鋁，缺點主要有投加量大、絮體體積大、沉淀速度慢、脫水困難、效率低、處理費用高等。

近年來，有機高分子絮凝劑發展迅速，具有品種多，用量少，生渣少，易于固液分離以及減少設備腐蝕等優點，在水處理領域占有越來越重要的地位。如CN1247838A披露了一種陽離子型高分子絮凝劑，它是采用聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺為主要材料，通過曼尼茲反應，得到的胺甲基聚丙烯酰胺的膠體。該方法存在工藝過程煩瑣且得到的絮凝劑有效含量低等缺點。中國專利CN1336391A披露了一種陽離子型絮凝劑，它是采用無機銨鹽、脂肪醛、二氰二胺為主要材料，經縮聚反應而得到。該方法得到的絮凝劑分子量較低，絮凝架橋能力差等缺點。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種陽離子型高分子絮凝劑的制備方法，提高產品的絮凝效果，制備的產品用于污水處理時，可以有效地減少生渣量，在污泥處理時，可以有效地去除渣中的縫隙水，渣的成團性好，從而提高污泥的脫水效果。

本發明陽離子高分子絮凝劑的制備過程如下：

以丙烯酰胺單體和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體為主要原料，首先在60℃～80℃，負壓0.092～0.097MPa條件下蒸餾提純甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體，將季銨化試劑加入提純后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體中，并得到季銨化單體，然后將丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季銨化單體、去離子水按一定比例混合后，吹氮氣除溶解氧，最后加入引發劑進行聚合反應。負壓值指絕對壓力低于常壓的數值。將蒸餾出的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體冷凝收集，一般蒸餾至不再有甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體餾出時結束。

本發明中其它合成步驟及條件可以采用本領域中現有常規方案。如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體季銨化反應為向甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體中加入季銨化試劑，調節pH值為2～9，優選為4～8，反應為劇烈放熱反應，應在水浴或冰水浴中進行或采取其它的溫度控制措施。季銨化試劑為鹽酸或氯甲烷。丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季銨化單體的聚合的配比(摩爾比)為，丙烯酰胺：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯＝10∶1～1∶10，最佳聚合配比為：丙烯酰胺：甲基丙烯酸二甲氨基乙酯＝8∶1～1∶8，單體聚合的總濃度為：0.5～1.5mol/L，最佳聚合濃度為：0.6～1.2mo1/L，聚合的反應溫度為：20～90℃，最佳溫度為：30～80℃，聚合反應時間為1～10h，最好是1～6h。聚合過程可以采用不同的引發劑體系進行自由基聚合反應，采用水溶性偶氮引發劑，如N，N—二羥基乙基偶氮二異丁脒鹽酸鹽、偶氮雙脒基丙烷二鹽酸鹽、2,2—偶氮雙(2—甲基2—脒基丙烷)一鹽酸鹽中的一種或幾種。引發劑的加入量為10^-5mol/L～10²mol/L；采用氧化還原引發劑為是過硫酸鉀、過硫酸銨和過硫酸鈉中的一種或幾種；亞硫酸鹽是亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀、亞硫酸銨和亞硫酸氫銨中的一種或幾種。過硫酸鹽和亞硫酸鹽的一種或兩種，其中過硫酸鹽與亞硫酸鹽的配比為：1∶0～1，引發劑的加入量為單體總量的10^-3～10^-4mol/L，最佳加入量為：5×10^-4～10^-4mol/L。

具體化學反應式如下：

1.甲基丙烯酸二甲氨基乙酯單體季銨化反應

CH₂＝(CH₃)C—COOCH₂CH₂N(CH₃)₂+RCl??--→

CH₂＝((CH₃)C-COOCH₂CH₂N⁺(CH₃)₂RCl^-

式中：R為H或CH₃

2.聚合反應

式中：R為H或CH₃

m的范圍為1萬～20萬，n的范圍為1萬～10萬。