[發明專利]聚丙烯酰胺絮凝劑的反相乳液合成方法

有效

• 申請號: 200610047789.1
• 申請日: 2006-09-15
• 公開（公告）號: CN101143742A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發明（設計）人: 黃玉洪;李凌波
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C02F1/56
• 分類號: C02F1/56
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司
• 代理人: 李微

技術領域

本發明涉及懸浮物脫水和污水處理用陽離子型高效絮凝劑的制備方法。

背景技術

聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺和其各種共聚物的通稱，是一種高技術含量，高附加值的重要精細化工產品。1952年美國道化學公司獲得聚丙烯酰胺的專利，并于1954年開始工業化。目前商品化的聚丙烯酰胺產品共有五大系列2000多個品種，廣泛應用于各行各業中。聚丙烯酰胺系列產品可分為非離子型(NPAM)，陰離子型(APAM)，陽離子型(CPAM)。作為絮凝劑，聚丙烯酰胺主要應用在城市污水處理，礦山生產和礦山廢水處理，以及鋼鐵行業、化工行業、石化行業、造紙行業、印染行業、制糖行業、建材行業等水處理中。

聚丙烯酰胺絮凝劑的生產方法有：傳統的水溶液聚合法，反相乳液聚合。由于傳統的水溶液聚合法使用的單體含量一般較低不超過30％，反應過程中不宜控制，產品質量不高，分子量普遍較低，固含量較低，溶解性較差。反相乳液聚合由于使用乳化劑降低了反應體系的粘度，而且聚合效率高，反應速度快，分子量高，且分子量分布窄，溶解速度快。

反相乳液聚合在60年代開始進行研究和工業化，聚合工藝簡單，如US5.670.615，US5.152.903，US5,552,498，US6,124,396，CN93119740.6，CN90110269.3，CN90110270.9所介紹的等。黃鶴、李建宗等人的《非水分散聚合》(中國膠粘劑，第6卷第2期)，李小伏、李錦貴等人的《丙烯酰胺的反相分散聚合》(石油化工，1994，第10期)，李干佐、郝京誠等人的《丙烯酰胺在膠束和微乳液中聚合動力學研究》(科學通訊，1995，第9期)均開展聚丙烯酰胺反相乳液聚合的研究。

上述反相乳液聚合的研究工作主要集中在兩個方面，一方面是進行反相乳液聚合工藝、聚合物后處理、高效專用的高分子表面活性劑等方面的研究和產品應用開發工作，由于使用多種高分子乳化劑，產品性能高，儲存穩定性好可存放6個月以上；一方面是側重于反應機理、聚合動力學、成核機理等方面的研究，使用的乳化劑基本為單一乳化劑，而且單體多采用丙烯酰胺或丙烯酰胺和丙烯酸共聚，有機溶劑使用苯類為溶劑，乳液的存放穩定性不高，產品性能也不高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種聚丙烯酰胺絮凝劑的反相乳液合成方法，本發明方法克服了現有反相乳液聚合技術存在的聚丙烯酰胺絮凝劑不穩定、存放期短等不足。

本發明聚丙烯酰胺絮凝劑的反相乳液合成方法包括如下過程：

1、制備高分子乳化劑。

2、按常規方法配制水相，水相包括水、合成聚丙烯酰胺絮凝劑用的單體。其中單體含量占水相重量的10％～70％，優選為20％～40％。

3、按常規方法配制油相，油相包括溶劑、表面活性劑、高分子乳化劑等。其中溶劑取100份，表面活性劑、高分子乳化劑之和占溶劑重量的6％～25％，表面活性劑/高分子乳化劑重量比為1∶1-1∶10。

4、將水相和油相混合并乳化，然后在適宜條件下進行聚合反應，得到最終聚丙烯酰胺絮凝劑穩定乳液。水占溶劑重量的10％～60％。乳狀液中聚合物的含量一般占乳狀液總重量的10％～75％，優選為15％～60％。

步驟1所述的高分子乳化劑制備方法如下。原料包括親水性單體和親油性單體。親水性單體：包括丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨等中的一種或幾種，也可以是其它結構類似的親水性單體，如上述單體的衍生物。親油性單體：包括甲基丙烯酸酯、丙烯晴、苯乙烯等中的一種或幾種，也可以是其它結構類似的親油性單體，如上述單體的衍生物。親水性單體和親油性單體的重量比為1∶5～5∶1。高分子乳化劑制備過程中為親水性單體和親油性單體加入水中，單體總重量與水的重量之比為2∶1～1∶5。然后加入反應引發劑，在20～80℃反應1～20小時，然后破乳、洗滌、干燥得到最終高分子乳化劑。

步驟2、3和4中均可以采用本領域技術人員熟知的方法。

本發明方法通過使用專門的高分子乳化劑，使得聚酰胺絮凝劑乳液具有良好的穩定性，并且操作簡單，絮凝劑使用范圍廣泛，絮凝效果好。本發明高分子乳化劑是有水溶性非離子單體和陽離子，陰離子單體與油溶性單體共聚合得到兩性水溶性聚合物，分子量在一萬一十萬之間。高分子乳化劑是一種兩性的水溶性聚合物，分子連內同時存在親水基團和親油基團而且必須保證在水中具有足夠的溶解性。高分子乳化劑為無規線性聚合物，同時擁有正副兩種電荷。對促進聚酰胺絮凝劑乳液的穩定性具有良好的效果。

具體實施方式