[發(fā)明專利]一種鍍層材料氫滲透性能評(píng)價(jià)方法及其專用雙電解池

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610046426.6
• 申請(qǐng)日: 2006-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101063667A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐曉;李焰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院海洋研究所
• 主分類號(hào): G01N27/404
• 分類號(hào): G01N27/404;G01N27/26;G06F19/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 張志偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料氫滲透測(cè)試技術(shù)，具體是一種適用于鍍層材料在腐蝕環(huán)境中的電化學(xué)氫滲透性能測(cè)試技術(shù)與評(píng)價(jià)方法及其專用雙電解池。

背景技術(shù)

目前材料的電化學(xué)氫滲透測(cè)試方法大部分基于Devanathan-Stachurski雙面電解池原理。一般的，雙電解池采取左右兩邊的設(shè)計(jì)，其中一個(gè)用來(lái)充氫，另外一個(gè)用來(lái)檢測(cè)滲氫電流，兩個(gè)電解池中間用試樣間隔。兩個(gè)電解池與試樣連接處使用墊圈，整體采取機(jī)械壓緊的方式來(lái)達(dá)到緊密結(jié)合的效果。這種方式操作復(fù)雜，不便于更換試樣。墊圈處容易產(chǎn)生錯(cuò)位并不可避免會(huì)有縫隙，而縫隙能給清洗電解池帶來(lái)困難并影響了試樣氫滲透的均勻性，造成測(cè)量誤差。

現(xiàn)有的氫滲透評(píng)價(jià)方法也只是適用于單一材料或者完整的鍍層材料，尚不能評(píng)價(jià)表面不均勻的材料，如帶有破損的鍍層材料。而有些犧牲陽(yáng)極性的鍍層在發(fā)生破損時(shí)會(huì)對(duì)缺陷和破損處的材料基體提供陰極保護(hù)電流，一定條件下這種陰極極化作用會(huì)產(chǎn)生氫，后者將向材料基體內(nèi)滲透。目前，尚無(wú)合適的方法評(píng)價(jià)這種氫的滲透作用。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種適合研究鍍層材料氫滲透行為的雙面電解池，該電解池便于模擬各種材料使用條件并便于氫滲透電流的測(cè)量；并且提供一種能夠評(píng)價(jià)帶有缺陷鍍層材料氫滲透行為的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

(1)氫滲透測(cè)試實(shí)驗(yàn)

所用氫滲透試驗(yàn)裝置為專門(mén)設(shè)計(jì)的子母配套雙電解池，母電解池為用于充氫的腐蝕環(huán)境池，子電解池為用于檢測(cè)氫滲透量的陽(yáng)極池。一個(gè)母電解池可以配置多個(gè)子電解池。如此設(shè)計(jì)，可保證試樣處無(wú)縫隙，不致產(chǎn)生滲漏，并且具有方便更換試樣的效果。

所述子母配套雙電解池由子電解池置于母電解池內(nèi)構(gòu)成，母電解池的對(duì)電極和參比電極分別與母電解池所用恒電流儀電連接，子電解池的對(duì)電極和參比電極分別與子電解池所用恒電位儀電連接；子電解池置于母電池中的部分設(shè)有開(kāi)口，開(kāi)口處采用待測(cè)試樣封裝，該試樣作為子電解池與母電解池所共用工作電極，通過(guò)導(dǎo)線分別與恒電流儀、恒電位儀電連接；母電解池的參比電極與工作電極中間距離為1mm。

所述子電解池可以為直角形結(jié)構(gòu)，其一端開(kāi)口向上，另一端開(kāi)口處采用待測(cè)試樣封裝，該試樣作為子電解池與母電解池所共用工作電極，通過(guò)導(dǎo)線分別與恒電流儀、恒電位儀電連接；所述母電解池上可以設(shè)有滑蓋。

所述實(shí)驗(yàn)，其步驟為：

①將焊上導(dǎo)線的圓形試樣一側(cè)打磨至200-800目，用丙酮清洗后干燥，然后封裝于子電解池上，打磨側(cè)朝向子電解池內(nèi)部，干燥；

②子電解池注入鍍鎳液(0.3-1.2M?NiSO₄，0.2-0.5M?NaCl，0.1-0.6M?NiCl₂和0.05-0.60MH₃BO₃)，使用0.02-0.2mA/cm²電流密度鍍鎳3-10分鐘，然后清洗；

③0.05-0.4M?NaOH溶液中恒電位(0.1-0.3V)鈍化至電流密度低于0.2μA/cm²。

④不同電流密度等級(jí)(范圍為0.02-1mA/cm²)的恒電流充氫條件下，測(cè)試三種試樣(完整鍍層試樣、材料基體試樣和制作鍍層缺陷試樣)的滲氫電流密度—時(shí)間曲線；

⑤無(wú)外加充氫電流條件下測(cè)試制作鍍層缺陷試樣的滲氫電流密度—時(shí)間曲線。

(2)鍍層氫滲透評(píng)價(jià)

本發(fā)明提供兩個(gè)評(píng)價(jià)參數(shù)，其中一個(gè)根據(jù)無(wú)外加電場(chǎng)條件下制作缺陷鍍層的滲氫電流密度—時(shí)間曲線特征，獲得試樣活化滲氫開(kāi)始時(shí)間以及穩(wěn)定滲氫電流密度的數(shù)值；活化滲氫開(kāi)始時(shí)間越長(zhǎng)，說(shuō)明鍍層越穩(wěn)定；穩(wěn)定滲氫電流密度越大，說(shuō)明鍍層破損引起的氫滲透能力越強(qiáng)。

另一個(gè)為根據(jù)公式(1)所計(jì)算上述三種試樣相應(yīng)的等效比例系數(shù)(K_eff)的相對(duì)大小，具體來(lái)說(shuō)是完整鍍層試樣與鋼材基體試樣的等效比例系數(shù)之比以及制作鍍層缺陷試樣與鋼材基體試樣的等效比例系數(shù)之比越小，說(shuō)明完整鍍層的氫滲透抑制能力越強(qiáng)；越大，說(shuō)明鍍層破損引起氫滲透的能力越強(qiáng)。