[發明專利]一種單壁納米碳管的開口和短切方法

無效

• 申請號: 200610046231.1
• 申請日: 2006-04-03
• 公開（公告）號: CN101049923A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 成會明;徐士濤;劉暢
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司
• 代理人: 張晨

技術領域：

本發明涉及納米碳管的后處理技術，特別提供了一種單壁納米碳管的開口和短切方法。

背景技術：

目前單壁納米碳管的大量制備為研究其物理和化學特性及實際應用提供了可能。但通常制備得到的單壁納米碳管，長度為幾十微米或更長，而且兩端通常是封閉的。當單壁納米碳管應用于氣體吸附或催化劑載體時，要求單壁納米碳管具有特定的長度和打開的端口，從而有利于粒子的進入和脫出。所以單壁納米碳管的短切和開口對于其實際應用具有極重要意義。

有學者提出采用在含氧氣氛中氧化與強酸回流水煮的方法短切單壁納米碳管。但該方法存在以下缺點：含氧氣氛中氧化程度不容易控制且耗時較長；強酸回流水煮雖然可以達到短切和開口的目的，但該工藝過程對單壁納米碳管的結構破壞嚴重，使一部分單壁納米碳管轉變為碳質碎片，收率很低。因此人們一直努力在尋找一種簡單、有效、快捷和高效率的短切和開口方法。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種單壁納米碳管的開口和短切方法，實現單壁納米碳管的開口和短切并提高收率。

本發明提供了一種不涉及強酸回流和含氧氣氛氧化的處理方法。具體工藝為：將純化后的單壁納米碳管與固態KOH按一定比例混合，經球磨、高溫處理、HCl清洗、去離子水沖洗等處理，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。

本發明所述單壁納米碳管與KOH混合球磨是指按兩者按1/(4～7)的比例混合的；所述的惰性氣體是指高純氬氣；球磨轉速為500轉/分，時間1～3h；高溫反應在氬氣保護下進行，溫度為900℃，時間1～3h。

本發明具有以下特點：

1將單壁納米碳管和固體KOH以1/(4～7)的比例混合，然后在轉速為500轉/分的行星式球磨機上球磨，一方面可以降低KOH的粒度，增加與單壁納米碳管的接觸面積；另一方面可以使單壁納米碳管與KOH充分的混合接觸，為下一步的反應做好準備。

2氬氣保護下的高溫處理，使KOH與單壁納米碳管反應，刻蝕管壁和封閉的管口，生成一氧化碳或者二氧化碳，從而達到開口和短切的目的。反應公式如下：

KOH+C＝CO(CO₂)+K+H₂

3HCl清洗是為了將金屬和KOH雜質去除。

以本發明方法對單壁納米碳管進行開口和短切，純度仍然可以達到98wt％以上，單壁納米碳管管束的長度由短切前的40～50um降低到2～3um之間，樣品開口率可以達到70～90％。

附圖說明：

附圖1單壁納米碳管的開口和短切的工藝流程圖；

附圖2開口和短切后單壁納米碳管的透射電鏡照片。

具體實施方式：

本發明實施方案均為純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管與KOH混合，經球磨、高溫處理、HCl清洗、去離子水沖洗處理，最終得到開口和短切的單壁納米碳管。其工藝流程如圖1。

實施例1

取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與600mg的KOH混合，在轉速為500轉/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為85％。

實施例2

取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與400mg的KOH混合，在轉速為500轉/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為80％。

實施例3

取用純化后平均直徑為1.85nm的單壁納米碳管100mg，與400mg的KOH混合，在轉速為500轉/分的行星式球磨機上球磨2h，然后在氬氣保護下以15℃/min的升溫速率升溫到900℃恒溫2h，自然冷卻到室溫，HCl清洗，去離子水沖洗，最終得到純凈開口和短切的單壁納米碳管。經投射電鏡觀察，管束長度為2-3um之間，樣品開口率為80％。

實施例4