[發明專利]銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200610042895.0
• 申請日: 2006-05-26
• 公開（公告）號: CN101077527A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發明（設計）人: 陳建敏;陳磊;周惠娣;萬宏啟
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種穩定的銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法。

背景技術

銅、鎳金屬納米級材料及其復合物由于具有尺寸小，比表面積大及量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等特點，使之在光、電、磁及化學方面展現了新奇的特性，因此近年來有關對銅、鎳納米材料的制備、性能及應用的研究在國內外一直受到廣泛的關注。目前關于金屬納米顆粒的制備方法多種多樣，其中具有代表性的有：氣相蒸氣法、等離子體法、機械化學法、液相還原法等。而有關制備銅鎳雙金屬納米顆粒的報道在我們所掌握的資料中發現很少，這主要是由于銅、鎳的氧化還原電位相對較低，易氧化，并且在沒有修飾穩定劑存在時產物分散性差。特別在液相還原法中常以價格較貴的NaBH₄等強還原劑與金屬鹽反應，其條件苛刻且產率較低，所得產物成本較高。所以上述方法均不理想，極大地限制了納米銅鎳雙金屬顆粒的進一步應用。因此發展工藝簡單、較高產率的穩定的銅鎳雙金屬納米復合物的制備方法，對于工業化生產穩定的銅鎳雙金屬納米復合物，進一步拓展銅鎳納米材料的應用具有重要的理論意義和實用價值。

發明內容

本發明的目的在于克服以往銅鎳雙金屬納米制備技術中存在條件苛刻、產率較低、品種單一的不足，提供一種工藝簡單、較高產率的穩定的銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法。

本發明可通過如下措施來實現：

一種銅鎳雙金屬納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟：

A、將含有鎳鹽、銅鹽的混合物或者含有硫化合物、鎳鹽以及銅鹽的混合物溶解于乙醇中，升溫至55-65℃，調節pH值12-14，然后加入水合肼，保溫攪拌反應1—4小時；鎳鹽選自硝酸鎳，銅鹽選自硝酸銅，含硫化合物選自己硫醇、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇；

B、將反應后的產物過濾，得到的固形物用乙醇、丙酮漂洗，然后真空烘干，所得棕色固體即為銅、鎳納米復合物。

本發明中，鎳鹽與銅鹽的摩爾比為1：0.3～3。

本發明中，鎳鹽和銅鹽的總摩爾數與含硫化合物的摩爾比為1：0～3。

本發明中，鎳鹽和銅鹽的總摩爾數與水合阱的摩爾比為1：10～40。

本制備方法具有原料價廉易得、簡便、成本低、產率高等特點，適合大規模的工業生產；所制備的納米銅鎳雙金屬復合物粒徑均勻，其在空氣中穩定，通過含硫有機化合物在其表面的吸附，能穩定分散于多種潤滑油基礎油及苯、石油醚等工業非極性有機溶劑中，從而具有廣泛的工業用途。

附圖說明

圖1為納米銅鎳雙金屬復合物的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。

圖2納米銅鎳雙金屬復合物的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。

圖3納米銅鎳雙金屬復合物的XRD譜圖。

圖4納米銅鎳雙金屬復合物的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。

具體實施方式

實施例1：

取0.1M的Ni(NO₃)₂95％乙醇溶液50ml和0.1M的Cu(NO₃)₂95％乙醇溶液50ml混合后，加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，攪拌均勻，升溫至60℃待用；

調節上述混合溶液pH值為12～14，取2.5mol/L水合肼20ml，加入上述溶液中，保溫攪拌反應1-4小時，將反應后產物過濾，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。

圖1為所制備的納米銅、鎳復合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，平均直徑為4-7nm。

實施例2：

取0.1M的Ni(NO₃)₂95％乙醇溶液75ml和0.1M的Cu(NO₃)₂95％乙醇溶液50ml混合后，加入0.2M的十二烷基硫醇的95％乙醇溶液50ml，攪拌均勻，升溫至60℃待用；

調節上述混合溶液pH值為12～14，取2.5mol/L水合肼10ml，加入上述溶液中，保溫攪拌反應1-4小時，將反應后產物過濾，得到的固形物用大量乙醇、丙酮漂洗，然后真空80℃烘干。

圖2為所制備納米銅、鎳復合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，基本無團聚，平均直徑為4-7nm。

實施例3：