[發明專利]徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球及其制備方法

無效

• 申請號: 200610040422.7
• 申請日: 2006-05-12
• 公開（公告）號: CN101070162A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 魏青;孟國文;安小紅;郝玉峰;張立德
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;C30B29/34;C30B29/62
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技術領域??本發明涉及一種復合空心球及制法，尤其是徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球及其制備方法。

背景技術??空心球結構因具有低密度、高的比表面積以及獨特的光、電和表面特性而使其在許多領域有著廣泛的應用，如可作為催化劑，容器，人造細胞，化學傳感器，吸附劑等。尤為采用一維或兩維納米材料組裝形成的空心球狀結構更是有著極好的應用前景，目前，人們為了獲得它，作了一些嘗試和努力，如在2005年12月14日公開的中國發明專利申請公開說明書CN1706774A中披露的一種“以鋅粉為原料的氧化鋅空心球的制備方法”。它是以工業大規模生產的鋅粉為初始原料，以濕化學方法為基礎，先在液相中形成Zn(OH)₂包裹Zn的復合粒子，再通過在600～900℃煅燒這種具有包裹結構的復合粒子而最終形成氧化鋅空心球。但是，這種制備方法存在著不足之處，首先，制備出的空心球僅為同種材料氧化鋅構成，使其的應用范圍受到了一定的限制；其次，制備方法未能制得在氧化鋅空心球內殼中生成由不同材料組成的復合結構；再次，使用的原料有酸、氨水等有機物，對環境會造成污染，且制備工藝須歷經抽濾、洗滌、干燥和煅燒的復雜過程，方能制得氧化鋅空心球，不僅工藝復雜，還耗能費時，使生產成本難以降低，不利于工業化實施和產品的商業化應用。

發明內容??本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種實用，使用方便的徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球及其制備方法。

徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球包括氧化鋅空心球，特別是所說氧化鋅空心球內沿其徑向密排著硅酸鋅(Zn₂SiO₄)納米線，所說硅酸鋅納米線的長度為15～25μm、直徑為80～100nm。

作為徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球的進一步改進，所述的氧化鋅空心球的殼層厚度為90～110nm、直徑為190～210μm。

徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球的制備方法包括氣相沉積法，特別是它是按以下步驟完成的(1)先將碳酸鹽和碳粉按2:0.8～1.2的摩爾比相混合，再于該混合物上覆蓋厚度為1～3mm的鋅粉；(2)先將覆有鋅粉的混合物與硅片一起置于400～500℃下在氬氣氛中保溫3～7分鐘，再將其于900～1100℃下在氬氣氛中保溫1～3小時，制得徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球。

作為徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球的制備方法的進一步改進，所述的碳酸鹽為碳酸鋅或碳酸鎂或碳酸錳；所述的碳粉的目數為100～500目；所述的鋅粉的目數為150～250目；所述的覆有鋅粉的混合物與硅片間的距離為6～10cm；所述的升溫至400～500℃或900～1100℃的升溫速率為90～110℃/min；所述的氬氣的流速為15～25sccm。

相對于現有技術的有益效果是，其一，對制得的復合空心球分別使用場發射掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X-射線能譜儀和熒光光譜儀進行表征，從得到的掃描電鏡照片、透射電鏡照片、X-射線能譜圖和熒光光譜圖可知，復合空心球為球形外殼的內表面上沿徑向方向生長著密排的納米尺度的線狀物，其中，球形外殼的殼層厚度為90～110nm、球的直徑為190～210μm，線狀物的長度為15～25μm、直徑為80～100nm。復合空心球的球殼的化學成分為氧化鋅，球內的納米線的化學成分為硅酸鋅，該硅酸鋅納米線的直徑均勻、結晶良好，無缺陷存在，且其生長方向為方向。當用輸出波長為325nm的激光作為激發光源來照射復合空心球時，氧化鋅球殼層有兩個明顯的發光峰，一個為390nm的紫外發光峰、另一個為綠色發光帶，綠色發光帶的位置約在510nm處，而空心球內部的硅酸鋅納米線則只有一個發光峰，峰位位于520nm處，這均說明了復合空心球是由兩種不同的發光材料組成的；其二，本制備方法所用的原料均無污染，方法的工藝簡單、無污染物排放，制備的周期短、能耗少、成本低，屬于綠色合成技術，適于工業化生產和產品的商業化應用；其三，碳酸鹽選用碳酸鋅或碳酸鎂或碳酸錳，均可制備出具有相同形貌和化學組成的復合空心球，從而提供了一種較為通用的制備徑向密排硅酸鋅納米線構成的復合空心球的方法。

附圖說明??下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。