[發明專利]金紅石型二氧化鈦納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200610040215.1
• 申請日: 2006-04-30
• 公開（公告）號: CN101062781A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 孫愛華;郭鵬舉;李志祥;陳林;楊曄;李勇;崔平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦粉體的制法，尤其是金紅石型二氧化鈦納米粉體的制備方法。

背景技術

二氧化鈦是重要的金屬氧化物之一，可廣泛應用于塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠及化妝品等工業。隨著納米材料的興起和制備技術的發展，納米二氧化鈦不同于常規粉體材料的反常性能使二氧化鈦的應用領域有了較大的拓展，如可作為催化劑載體在紫外線的照射下降解有機污染物，轉化太陽能為電能，氣敏元件，壓敏元件，聚合物、復合功能陶瓷材料結構的增強添加劑，非線性光學材料等等。目前，人們為了獲得它，作了一些嘗試和努力，如在2005年6月29日公開的中國發明專利申請公開說明書CN?1631759A中披露的“一種金紅石相二氧化鈦納米粉體的制備方法”。該制備方法是將四氯化鈦原料配制成水溶膠，水溶膠經過老化后加水稀釋，再加溫使溶膠水解并產生沉淀，將所得沉淀物過濾，用水沖洗后干燥，而制得金紅石相二氧化鈦納米粉體。但是，這種制備方法有著不盡人意之處，首先，制得的二氧化鈦納米粉體的顆粒形狀不規則；其次，工序較多，導致生產過程繁雜，使制備的成本增加；再次，整個反應過程中Ti⁴⁺的濃度很低，使粉體的產率也很低，且僅于實驗室中實現，距工業化生產尚有一定的距離。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種制備出的粉體形狀規則，工藝簡便的金紅石型二氧化鈦納米粉體的制備方法。

金紅石型二氧化鈦納米粉體的制備方法包括液相法，特別是它是按以下步驟完成的：(a)先將四氯化鈦于0～10℃下加入攪拌中的水里，得到摩爾濃度為0.1～0.5M的四氯化鈦溶液，再將其于40～100℃下攪拌1.5～2.5小時獲得四氯化鈦膠液，之后，先將四氯化鈦膠液陳化至少1天后進行過濾得到PH值為1～3的四氯化鈦膠液，再超聲分散此四氯化鈦膠液，并加入穩定劑得二氧化鈦溶膠，其中，穩定劑的加入量為四氯化鈦膠液的1～10％(重量)；(b)先分別將二氧化鈦溶膠與水按體積比為1:1～5稀釋，以及按四氯化鈦:水的質量比為1:3～15配置四氯化鈦水溶液，再將稀釋后的二氧化鈦溶膠與配置的四氯化鈦水溶液相混合而獲得混合溶液，其中，稀釋后的二氧化鈦溶膠與配置的四氯化鈦水溶液間的體積比為1:4～10；(c)先將混合溶液于60～100℃下攪拌2～3小時，再對其進行過濾、沉淀和干燥，制得金紅石型二氧化鈦納米粉體。

作為金紅石型二氧化鈦納米粉體的制備方法的進一步改進，所述的水為去離子水或蒸餾水；所述的超聲分散四氯化鈦膠液的超聲波的頻率為10～60KHz；所述的穩定劑為乙醇或丙醇或乙酰丙酮；所述的在步驟(b)配置的四氯化鈦水溶液中加入PVP或HPC或PEG或聚丙烯酰胺，且同時加入尿素或碳酸氫氨溶液，其中，PVP或HPC或PEG或聚丙烯酰胺的加入量為配置的四氯化鈦水溶液的0.1～2％(重量)，尿素或碳酸氫氨溶液的加入量為配置的四氯化鈦水溶液的0.5～10％(重量)；所述的干燥的溫度為80～120℃、時間為5～8小時。

相對于現有技術的有益效果是，其一，對制得的納米粉體分別多次使用透射電子顯微鏡、激光粒度測試儀和X-射線衍射儀來進行形態、粒度分布、成分和結構的表征，從得到的透射電鏡照片、粒度分布圖和X-射線衍射譜圖可知，粉體的形狀為規則的類球形，且分散性很好，其粒度分布范圍很窄，僅在20～50nm之間，晶體結構完全為金紅石型的二氧化鈦；其二，通過添加二氧化鈦溶膠作為誘導劑與四氯化鈦水溶液混合來制備金紅石型二氧化鈦納米粉體，既克服了二氧化鈦溶膠難以一次性大量制備的缺陷，又簡化了工藝，還提升了制成品金紅石型二氧化鈦納米粉體的品質；其三，在步驟(b)配置的四氯化鈦水溶液中加入PVP或HPC或PEG或聚丙烯酰胺，且同時加入尿素或碳酸氫氨溶液，除可使水解進行迅速之外，還減輕了配置的四氯化鈦水溶液中的四氯化鈦于水解過程中的團聚；其四，制備的方法簡便，生產效率高、成本低，不僅適于工業化的大規模生產，還易于商業化的應用。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的優選方式作進一步詳細的描述。

圖1是對制得的納米粉體用日本的JEM-200CX型高分辨率透射電子顯微鏡觀察后拍攝的透射電鏡照片(TEM圖像)，由該TEM圖像可看到粉體的形狀和粒度；

圖2是將制得的納米粉體用ZETESIZER?3000HSA型激光粒度測試儀對其進行測試后得到的粒度分布圖，其中，縱坐標為數目百分數，橫坐標為直徑。該粒度分布圖顯示出了納米粉體粒度的分布范圍；