[發(fā)明專利]一種高比表面積納米二氧化硅的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610032493.2
• 申請日: 2006-10-31
• 公開（公告）號: CN101172608A
• 公開（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋曉嵐;江楠;邱冠周;李宇焜;楊華明;金勝明;徐大余
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;C01B33/142
• 代理公司: 中南大學專利中心
• 代理人: 胡燕瑜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米二氧化硅(SiO₂)的制備方法。

背景技術(shù)

納米SiO₂比表面積與其反應(yīng)活性直接相關(guān)，納米SiO₂粉體比表面積的大小直接影響其抗沖擊、耐熱等許多性能，制備出高比表面積的輕質(zhì)納米二氧化硅對相關(guān)材料的研究和應(yīng)用有著重要意義。但目前國內(nèi)市場所售的納米SiO₂粉體，一般比表面積都在200-400m²/g之間。石油大學學報(自然科學版)2001年第25卷第3期公開了一種以水玻璃為原料、乙酸乙酯為潛伏酸試劑，采用溶膠凝膠法制備高比表面積超細SiO₂粉體的方法，其所制得的SiO₂粉體顆粒粒徑為20～30nm，最大比表面積為503.38m²/g。中國專利CN1186044A公開了一種在傳統(tǒng)加酸沉淀法的基礎(chǔ)上，添加按重量比為產(chǎn)物二氧化硅量的30～120％的六亞甲基四胺，以及添加與水不相溶的有機溶劑和陰離子表面活性劑后灼燒制備超細二氧化硅的方法，所制得的粉體顆粒直徑為20～30nm，該方法由于需要加入較大量的六亞甲基四胺和有機溶劑，因此生產(chǎn)成本相對較高。已有的一些制備方法，都很難得到比表面積超過600m²/g的SiO₂粉體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備比表面積大，純度高，且成本低廉，制備過程簡單易控，對環(huán)境無污染的納米SiO₂的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：在濃度為0.1～0.8mol/L的硅酸鈉溶液中，加入相對于硅酸鈉質(zhì)量3％～20％的十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)，超聲分散，緩慢滴入濃度為0.5～1.5mol/L的酸化劑溶液，直到混合液pH值達到4～10，勻速攪拌混合液，10～80℃下反應(yīng)10～60min，生成前驅(qū)體沉淀；真空過濾前驅(qū)體沉淀，用去離子水洗滌數(shù)次，干燥；將所得產(chǎn)物在300～1000℃條件下焙燒0.5～5h，得到納米SiO₂。

本發(fā)明中，作為原料的硅酸鈉優(yōu)選模數(shù)為1.03的工業(yè)硅酸鈉，硅酸鈉溶液濃度優(yōu)選0.2～0.4mol/L。

所說的作為表面活性劑的十六烷基三甲基溴化氨加入量優(yōu)選相對于硅酸鈉質(zhì)量比的8％。

本發(fā)明采用工業(yè)鹽酸、硫酸或硝酸作為酸化劑，優(yōu)選工業(yè)鹽酸，酸化劑溶液濃度優(yōu)選0.8～1.2mol/L，酸化后的pH值優(yōu)選4～8。

所說的攪拌速率為200～1000r/min，攪拌反應(yīng)時間最好為20～40min。

所說的干燥可采取鼓風干燥，紅外熱風干燥或在空氣中干燥，溫度最好是60～80℃，時間最好為4～10h。

所說的焙燒可以在空氣氣氛或氧氣氣氛的馬弗爐中進行。

與已有的化學沉淀法制備二氧化硅的方法相比，本發(fā)明在眾多的表面活性劑中，如十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)、聚乙二醇100-10000、辛基酚聚氧乙烯(9-10)醚(Triton?X-100)和六偏磷酸鈉等等，通過大量對比實驗，最終找到并發(fā)現(xiàn)在加入十六烷基三甲基溴化氨作為分散劑，其分散作用特別好，能更有效抑制沉淀反應(yīng)過程中凝膠的形成和粒子的團聚，更容易形成沉淀，使得沉淀反應(yīng)過程更易于控制。并結(jié)合pH值、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度、時間等反應(yīng)條件的合理控制，最終獲得了比表面積在700～1200m²/g、且純度大于99.5％的納米SiO₂。本發(fā)明由于采用工業(yè)硅酸鈉和工業(yè)酸為原料，成本低廉；且工藝過程簡單，有利于實現(xiàn)工業(yè)化。

附圖說明

圖1：本發(fā)明工藝流程示意圖；

圖2：前驅(qū)體SiO₂·nH₂O經(jīng)700℃焙燒1h后所得產(chǎn)品的XRD圖。

具體實施方式

以下實施例詳細地說明了本發(fā)明。

實施例1