[發(fā)明專利]一種利用白云石制備花瓣?duì)罴{米氧化鎂的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200610032492.8 | 申請(qǐng)日： | 2006-10-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101172626A | 公開（公告）日： | 2008-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 尹荔松;陳敏濤;周克省;李婷;陳永平;范海陸 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01F5/08 | 分類號(hào)： | C01F5/08;C04B2/10 |
| 代理公司： | 中南大學(xué)專利中心 | 代理人： | 龔燦凡 |
| 地址： | 410083*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 白云石 制備 花瓣 納米 氧化鎂 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料的制備領(lǐng)域，涉及一種制備納米氧化鎂的方法，具體的說(shuō)，涉及利用白云石礦物為原料制備高純度、高比面積、高白度的菱面片層花瓣?duì)罴{米氧化鎂的方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)材料。目前，已經(jīng)開發(fā)出珊瑚狀的納米氧化鎂、20面體的納米氧化鎂、放射狀生長(zhǎng)的納米氧化鎂以及多孔棒狀納米氧化鎂，這對(duì)納米氧化鎂的研究和應(yīng)用尤其是高效催化劑載體和滅菌材料的開發(fā)有著深遠(yuǎn)的意義。且纖維狀、層狀、棒狀和超細(xì)粒子等氧化鎂產(chǎn)品已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于材料的改性和高性能復(fù)合材料的制備等方面。鎂系列的晶體材料，尤其是特殊形貌的納米MgO的應(yīng)用，越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。當(dāng)這種特殊形貌的納米MgO摻雜在本體材料形成復(fù)合材料時(shí)，復(fù)合材料表現(xiàn)出遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于本體材料的物理化學(xué)性能，如強(qiáng)度、硬度、韌性、微波吸收性能，甚至這種特殊形貌的MgO本身就表現(xiàn)出特殊的光、電、熱、化學(xué)或力學(xué)等特性，有著廣闊的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)潛力。
目前以白云石為原料制備氧化鎂主要采用二段碳化法，但該工藝過(guò)程參數(shù)控制不夠理想，資源綜合利用率低，產(chǎn)品純度及提取率都不是很高，且粒徑較大，比表面積較低，基本為球形，附加值不高；且該法要求白云石中MgO含量為18％以上。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的在于提供一種利用白云石制備花瓣?duì)罴{米氧化鎂的方法，利用該方法可制得高純度、高比表面積、高白度的特殊形貌納米氧化鎂。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種利用白云石制備花瓣?duì)罴{米氧化鎂的方法，工藝過(guò)程包括如下步驟：
(1)將白云石礦粉碎后于900～1100℃下煅燒2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比為1∶1～5的混合液于50～80℃下消化20min～1h得熟料；在熟料中加入10％～25％濃度(w/w)的鹽酸溶液，鹽酸與氧化鈣摩爾比為2.0～2.1∶1(nHCl∶nCaO)，當(dāng)pH由14突變?yōu)?～7時(shí)止，過(guò)濾，洗滌，濾液經(jīng)濃縮干燥得CaCl2白色粉末，濾渣為MgO；
發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
CaCO3gMgCO3@CaO+MgO+2CO2↑
CaO+MgO+2H2O＝Ca(OH)2+Mg(OH)2↓
Ca(OH)2+2HCl＝CaCl2+2H2O
(2)將(1)所得濾渣打散，機(jī)械攪拌下滴入10％～25％濃度(w/w)的硝酸，硝酸與氧化鎂摩爾比為2.0～2.1∶1(nHNO3∶nMgO)，當(dāng)體系變成紅灰色渾濁液，pH為5～6時(shí)停止，過(guò)濾、洗滌數(shù)次；
2HNO3+MgO＝Mg(NO3)2+H2O
(3)步驟(2)中所得富鎂濾液加入5～20毫升PEG(分子量：400)后經(jīng)濃縮得富鎂液，富鎂液加熱至60℃，機(jī)械攪拌下加入摩爾比為2～4∶1(nNH3∶nMg2+)的絡(luò)合沉淀劑后抽濾，濾渣先以蒸餾水沖洗后再用無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次；所述絡(luò)合沉淀劑為：按摩爾比為0.1～0.8∶1(nEDTA∶nNH3)的配比將EDTA粉末加入10％～35％(w/w)氨水溶液中配成。
Mg(NO3)2+2NH3+2H2O＝Mg(OH)2↓+2NH4NO3
(4)步驟(3)中所得濾渣于干燥箱中干燥得白色前驅(qū)體氫氧化鎂粉末，前驅(qū)體氫氧化鎂于400～950℃下在馬弗爐中煅燒2～3h，即可得到高純度的二維菱面片層花瓣?duì)罴{米MgO。
Mg(OH)2@MgO+H2O
本發(fā)明適合于以白云石礦為原料制備高純度、高比表面積、高白度的花瓣?duì)罴{米氧化鎂微片。
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