[發(fā)明專利]一種大尺寸陶瓷球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610030103.8
• 申請日: 2006-08-15
• 公開（公告）號: CN101125755A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張培志;何萬保
• 申請（專利權(quán)）人: 上海材料研究所
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種工程陶瓷制備領(lǐng)域，特別涉及一種大尺寸氮化硅陶瓷球的制備方法。

背景技術(shù)

氮化硅材料具有耐磨損、耐腐蝕、耐高溫、電絕緣、磁絕緣、高強度、高剛度、低比重、低膨脹等一系列優(yōu)良性能，是目前陶瓷球的首選材質(zhì)。氮化硅陶瓷球可用作陶瓷軸承用球、閥門球、測量用球等，在航空、航天、電子、機械等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

目前，對于氮化硅陶瓷球的制備主要集中在直徑20mm以下的產(chǎn)品的生產(chǎn)，而對于大尺寸氮化硅陶瓷球的制備存在一定的難度。

大尺寸的陶瓷球可推廣應(yīng)用到石油行業(yè)的陶瓷凡爾球、機械行業(yè)的陶瓷軸承球、計量標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)的精密測量球等領(lǐng)域，從而推動石油、精密測量尤其是軸承行業(yè)的進步，因此精密、大尺寸的陶瓷球有著很大的應(yīng)用前景。

但是，大尺寸的陶瓷球的制備技術(shù)存在一定的難點，其特殊難度在于：成型時坯體整體的均勻性難以控制；工藝過程中易發(fā)生變形或開裂；燒結(jié)過程致密化困難，燒結(jié)中氣孔和缺陷的控制困難，燒結(jié)材料的均勻性難以控制。尤其大尺寸陶瓷球的燒結(jié)很困難，直徑大于20mm的氮化硅陶瓷球，用常規(guī)的燒結(jié)方法很難致密化，為了燒結(jié)致密化而提高燒結(jié)溫度極易造成晶粒過度長大以及形成小的裂口。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處而提供的一種強度高、結(jié)構(gòu)均勻的大尺寸陶瓷球的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種大尺寸陶瓷球的制備方法，包括混料、成型和燒結(jié)，其特征在于，該方法以氮化硅粉和添加劑為原料，氮化硅粉和添加劑的質(zhì)量配比為100∶15-5；按上述質(zhì)量配比稱取原料，采用球磨的方法混合均勻，干壓成型，然后進行冷等靜壓處理，所得坯體采用玻璃包套工藝在氮或氬氣保護下進行熱等靜壓燒結(jié)，保溫一段時間，燒結(jié)結(jié)束后控制降溫，得到產(chǎn)品。

所述的陶瓷球直徑為20mm-70mm。

所述的添加劑包括Y₂O₃、Al₂O₃、La₂O₃、CeO₂。

所述的氮化硅粉中Si₃N₄含量≥95％，中位粒徑D₅₀≤1μm，氧含量≤2％；添加劑的純度≥99.9％，中位粒徑D₅₀≤1μm。

所述的干壓成型的壓力為2-10MPa。

所述的冷等靜壓處理的壓力為100-450MPa。

所述的玻璃包套中包套的玻璃采用B₂O₃含量10-18wt％的硼硅酸鹽玻璃。

所述的熱等靜壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度為1600-1900℃，保溫時間1-2小時，氮或氬氣壓力100-250MPa。

所述的氮化硅陶瓷球顯微硬度1400kg/mm²～1800kg/mm²，壓痕斷裂韌性大于5.4MPa·m^1/2。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點是：(1)嚴格控制原料的純度、粒度和均勻性，采用干壓后進行冷等靜壓處理的成型方式，實現(xiàn)成型坯體的高強度和結(jié)構(gòu)均勻性；(2)采用玻璃包套的工藝進行成型體的熱等靜壓燒結(jié)，實現(xiàn)大尺寸氮化硅陶瓷球的致密化燒結(jié)，得到宏觀和微觀均勻的燒結(jié)體。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

1.以Si₃N₄粉為主要原料，以(Y₂O₃、Al₂O₃、La₂O₃、CeO₂)為添加劑，Si₃N₄粉和添加劑的質(zhì)量比為100∶15-5；其中Si3N4粉中Si₃N₄含量≥95％，中位粒徑D₅₀≤1μm，氧含量≤2％；添加劑的純度≥99.9％，中位粒徑D₅₀≤1μm；

2.將步驟1中氮化硅粉和添加劑采用球磨濕混的方式進行混勻，混料時間≥18h，混合料干燥后干壓成型，成型壓力為2-10MPa，干壓成型后的坯體經(jīng)抽真空、塑封后進行冷等靜壓處理，冷等靜壓力100-450MPa；