[發(fā)明專利]一種鈷、錳復合催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610029673.5
• 申請日: 2006-08-03
• 公開（公告）號: CN101116830A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈馬林
• 申請（專利權(quán)）人: 上海美興化工有限公司
• 主分類號: B01J31/12
• 分類號: B01J31/12;B01J23/75;B01J23/34
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 繆利明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)對苯二甲酸的催化劑，更具體地，是關(guān)于一種鈷、錳復合催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

在對苯二甲酸(PTA)的生產(chǎn)中，醋酸鈷和醋酸錳是兩種最主要的催化劑。根據(jù)不同的PTA生產(chǎn)工藝，每生產(chǎn)1萬噸PTA，醋酸鈷和醋酸錳的消耗量分別為約1.6～3.0噸和0.8～30噸。

在催化劑的使用上，目前大部分生產(chǎn)廠家都是先獲得醋酸鈷以及醋酸錳的晶體(通常是自己結(jié)晶醋酸鈷和醋酸錳，或者是直接購買醋酸鈷和醋酸錳的晶體)，然后將兩種晶體加水和醋酸溶解以配制復合催化劑，即通過醋酸鈷和醋酸錳的晶體制備催化劑用于生產(chǎn)PTA。近年來，為了方便PTA生產(chǎn)廠家，PTA催化劑的生產(chǎn)廠家也嘗試先將催化劑溶解制備成復合催化劑后再出售。

但是不管采用哪一種方式，都無法避免生產(chǎn)醋酸鈷、醋酸錳的結(jié)晶體所帶來的各項費用以及配制復合催化劑所需的成本。因此，業(yè)內(nèi)需要一種新的工藝，以有效解決PTA生產(chǎn)成本過高的難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于提供一種用于PTA生產(chǎn)的鈷、錳復合催化劑的制備方法，該方法無需制備醋酸鈷、醋酸錳的結(jié)晶體，因而可以有效降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的鈷、錳復合催化劑的制備方法包括將含有游離酸的醋酸錳溶液與含有游離酸的醋酸鈷溶液按適當?shù)谋壤旌暇鶆颍瑥亩@得鈷、錳復合催化劑，其特征在于，所述醋酸鈷溶液的獲得是通過將金屬鈷與醋酸在保溫狀態(tài)下滴加過氧化氫溶液，待過氧化氫加完后，再加熱回流4～8小時而獲得。

通過本發(fā)明的方法獲得的鈷、錳復合催化劑可直接用于PTA的生產(chǎn)，不僅省去了制備醋酸錳、醋酸鈷結(jié)晶體的操作，大大降低了PTA的生產(chǎn)成本，而且可以根據(jù)不同的生產(chǎn)需求，配制不同濃度的復合催化劑，從而增強了適用性。此外，本發(fā)明的鈷、錳復合催化劑還具有方法簡單、原料易得、純度高以及貯存穩(wěn)定等優(yōu)點。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明的鈷、錳復合催化劑的制備方法作進一步的詳細說明。應理解，以下實施例僅用于說明本發(fā)明而非用于限定本發(fā)明的范圍。

以下實施例中所使用的百分含量(％)，除特別說明的外，均為重量百分含量。

通常，不同生產(chǎn)廠家根據(jù)其實際的需要，對于鈷、錳復合催化劑中游離酸的含量要求有所不同，例如游離酸含量為30％、40％等。以下實施例以游離酸含量30％為例制備鈷、錳復合催化劑。

實施例1、醋酸錳溶液的制備

以金屬錳與10～30％的冰醋酸溶液反應，在常溫下反應到自然停止，然后加熱保持金屬錳稍過量，至反應液pH為5～7時停止反應，經(jīng)過濾得到不含游離酸的醋酸錳溶液，具體反應式如下：

Mn+2CH₃COOH+H₂O——Mn(CH₃COO)₂+2H₂O+H₂

將獲得的醋酸錳溶液濃縮至錳含量約為5.7％，然后取冰醋酸(100％)，以醋酸錳與冰醋酸的重量比為7∶3的比例(即醋酸錳溶液7份、冰醋酸3份)混合均勻，獲得錳含量約為4.0％，游離酸含量為30％的醋酸錳溶液備用。

根據(jù)不同的生產(chǎn)要求，如果游離酸含量的要求為40％，則只需將醋酸錳與冰醋酸的混合重量比由7∶3改為6∶4即可；對于錳含量的不同要求，通常為2.0～15.0％，也只需將醋酸錳溶液濃縮到不同的濃度即可實現(xiàn)。

實施例2、醋酸鈷溶液的制備

以金屬鈷與45％的醋酸溶液500g在反應釜(該反應釜同時設(shè)置有回流裝置)中混合，在保溫(20～60℃)狀態(tài)下滴加30％的過氧化氫溶液70g，待過氧化氫加完后，對反應液進行加熱回流4～8小時，確保過氧化氫的利用率，獲得游離酸含量約為30％的鈷含量6.0％醋酸溶液，具體反應式如下：

Co+2CH₃COOH+H₂O₂——Co(CH₃COO)₂·4H₂O+2H₂O

根據(jù)不同的生產(chǎn)要求，如果游離酸含量的要求為40％，則只需調(diào)整醋酸溶液的濃度以及用量，通過簡單的計算就可以使獲得的醋酸鈷溶液達到所需的要求。對于鈷含量的要求(通常為2.0～15.0％)，可以使用同樣的方法。