[發明專利]單晶硅切割廢液的處理回收方法

無效

• 申請號: 200610029378.X
• 申請日: 2006-07-26
• 公開（公告）號: CN101113029A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 金柏林;陳鈞;陳丕烈
• 申請（專利權）人: 金柏林
• 主分類號: C02F1/04
• 分類號: C02F1/04;C01B33/02;C01B31/36
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 孫粹芳

1.一種單晶硅切割廢液的處理回收方法，其特征在于該方法包括下列步驟：

(1).將除去煤油的單晶硅切割廢液放入噴霧攪拌器中，加入濃度為0.0001-0.4mol的鹽酸，每公斤廢液加入100-500ml鹽酸溶液，攪拌時間10-30分鐘，得初步混合料，排出進入噴霧混合器，再混合10-30分鐘，溫度上升到30-50℃，得二次混合料，排出；

(2).從噴霧混合器排出的二次混合料進入固液分離器，混合料通過加熱溫度為50-80℃的電加熱板加熱，水蒸汽和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，得水及聚乙二醇的混合液，再進入噴霧脫水器中脫水15-40分鐘，溫度上升到40-80℃，水分排出，即回收得聚乙二醇，固液分離器底部放出碳化硅和硅的粗固體混合物；

(3).將碳化硅和硅的粗固體混合物送入第一噴霧清洗器中，加入為粗固體混合物重量的10-20％量的水，一起進行清洗10-30分鐘，溫度上升到40-80℃，清洗后混合物放入第一搖床，分離除去“外殼殘渣”，得碳化硅和硅的一次清洗固體混合物，再送入第二噴霧清洗器中，固體混合物再重覆一次清洗后，混合物放入第二搖床，再分離除去“外殼殘渣”，得到碳化硅和硅的二次清洗固體混合物；

(4).將碳化硅和硅的二次清洗固體混合物送入反應器中，加入濃度為5％HNO₃和濃度為30％的HF組成的混合酸液，兩者的體積比為HNO₃∶HF＝1∶5，每1公斤碳化硅和硅的固體混合物加入1-1.5公斤混合酸液，攪拌反應10-30分鐘，溫度上升到回流溫度，氟硅酸溶液蒸出，冷凝，得無色透明的氟硅酸溶液，再加工回收得硅，反應器中剩余物碳化硅和酸液，過濾，堿溶液洗滌，水洗，到pH為7-7.5，干燥，回收得碳化硅。

2.一種用于實現權利要求1所述的方法的裝置，該裝置包括：

噴霧攪拌器(49)，其結構主要包括第一混合釜(65)，第一進料罐(63)，第一噴霧通道(66)，第一隔膜泵(61)，第一三通閥門(62)和第一排料管(64)，所述第一進料罐(63)下部的第一加料管(69)安裝在第一混合釜(65)的上蓋上，并伸入第一混合釜(65)內，所述第一噴霧通道(66)包括依次相通的噴嘴(70)，噴嘴腔(72)和第一噴嘴出口(73)，在噴嘴腔(72)壁的二側各設有一個液流孔(71)，噴嘴直徑為3-4mm，所述第一隔膜泵(61)置于第一三通閥門(62)和第一混合釜(65)底部第一出料口(67)之間的第一連接管道(68)上，第一排料管(64)與第一三通閥門(62)相連；

噴霧混合器(50)，通過噴霧攪拌器(49)的第一排料管(64)與噴霧混合器(50)相連，噴霧混合器(50)的結構主要包括混合釜(3)，進料罐(6)，噴霧裝置(5)，隔膜泵(1)，熱電阻測溫頭(2)，三通閥門(7)和排料管(4)，所述進料罐(6)下部的加料管(9)安裝在混合釜(3)的上蓋上，并伸入混合釜(3)內，所述噴霧裝置(5)包括噴霧通道(19)及導向板(15)，噴霧通道(19)包括依次相通的噴嘴入口(10)，湍流道(11)，混合腔(12)與噴嘴出口(13)，噴嘴入口(10)呈漏斗形，湍流道(11)的直徑是1.2-3mm，混合腔(12)壁的二側各設有一液流導口(14)，導向板(15)垂直向設置在噴霧通道(19)上，并位于液流導口(14)和噴嘴出口(13)之間，導向板(15)上布滿小孔(16)，所述隔膜泵置于三通閥門(7)和混合釜(3)底部出料口(18)之間的連接管道(8)上，排料管(4)與三通閥門(7)相連，所述熱電阻測溫頭(2)固定設置于混合釜(3)內，并通過導線穿過混合釜(3)的上蓋與溫度指示儀(17)相連；

固液分離器(30)，其結構主要包括噴淋頭(31)，出汽管(33)，圓錐形板(42)，漏斗形板(41)和固體出口(37)，噴霧混合器的排料管(4)與固液分離器(30)頂蓋中心處設置的噴淋頭(31)相連，固液分離器(30)內設有上下對稱固定在外壁(36)上的二個單元的電加熱板，每個單元的電加熱板結構是：上方是一個圓錐形板(42)，下方是一個漏斗形板(41)及孔(40)，且漏斗形板(41)的直徑大于圓錐形板(42)的直徑，圓錐形板(42)固定在三個成120℃排列的定位釘(32)上，三個定位釘(32)固定在外壁(36)上，漏斗形板(41)固定在托盤(35)上，托盤(35)藉固定螺絲(34)固定在外壁(36)上，頂蓋上設有出汽管(33)，底部設有固體出口(37)，在固體出口(37)四周設有擋板(39)，在底部還設有一液體出口(38)；

噴霧脫水器(51)，其結構基本與噴霧混合器(50)相同，結構中的改變是頂蓋上設有一排水管(21)，在裝置中固液分離器(30)通過第一冷凝器與噴霧脫水器(51)相連；

噴霧脫水器(51)的結構主要包括混合釜(3′)，進料罐(6′)，噴霧裝置(5′)，隔膜泵(1′)，熱電阻測溫頭(2′)，三通閥門(7′)，排料管(4′)和排水管(21)，所述進料罐(6′)下部的加料管(9′)安裝在混合釜(3′)的上蓋上，并伸入混合釜(3′)內，在混合釜(3′)的上蓋上還設有一排水管(21)，??所述噴霧裝置(5′)包括噴霧通道(19′)及導向板(15′)，噴霧通道(19′)包括依次相通的噴嘴入口(10′)，??湍流道(11′)，混合腔(12′)與噴嘴出口(13′)，噴嘴入口(10′)呈漏斗形，湍流道(11′)的直徑是1.2-3mm，混合腔(12′)壁的二側各設有一液流導口(14′)，導向板(15′)垂直向設置在噴霧通道(19′)上，并位于液流導口(14′)和噴嘴出口(13′)之間，導向板(15′)上布滿小孔(16′)，所述隔膜泵(1′)置于三通閥門(7′)和混合釜(3′)底部出料口(18′)之間的連接管道(8′)上，排料管(4′)與三通閥門(7′)相連，所述熱電阻測溫頭(2′)固定設置于混合釜(3′)內，并通過導線穿過混合釜(3′)的上蓋與溫度指示儀(17′)相連；

第一噴霧清洗器，與固液分離器(30)的固體出口(37)相連，第一噴霧清洗器的結構與第二噴霧混合器(50)的結構相同，第一噴霧清洗器依次與第一搖床，第二噴霧清洗器，第二搖床相連，第二噴霧清洗器結構與第一噴霧清洗器的結構相同，第二噴霧清洗器再與反應器(52)相連；

反應器(52)，其結構基本與噴霧攪拌器(49)相同，結構中的改變是頂蓋上設有一個蒸液管(22)，在裝置中蒸液管(22)與第二冷凝器相連，

反應器(52)的結構主要包括第二混合釜(65′)，??第二進料罐(63′)，第二噴霧通道(66′)，第二隔膜泵(61′)，第二三通閥門(62′)，第二排料管(64′)和蒸液管(22)，所述第二進料罐(63′)下部的第二加料管(69′)安裝在第二混合釜(65′)的上蓋上，并伸入第二混合釜(65′)內，在第二混合釜(65′)的上蓋上還設有一蒸液管(22)，所述第二噴霧通道(66′)包括依次相通的第二噴嘴(70′)，第二噴嘴腔(72′)與第二噴嘴出口(73′)，在噴嘴腔(72′)壁的二側各設有一液流孔(71′)，第二噴嘴直徑為3-4mm，所述第二隔膜泵(61′)置于第二三通閥門(62′)和第二混合釜(65′)底部第二出料口(67′)之間的第二連接管道(68′)上，第二排料管(64′)與第二三通閥門(62′)相連。