[發明專利]一種三氯蔗糖的結晶方法

無效

• 申請號: 200610028863.5
• 申請日: 2006-07-12
• 公開（公告）號: CN101104626A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發明（設計）人: 蔡志剛;林道兵;劉德銘
• 申請（專利權）人: 上海迪賽諾維生素有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 王巍

技術領域

本發明涉及食品技術領域。具體涉及一種食品甜味劑——三氯蔗糖的結晶方法。

背景技術

三氯蔗糖(Sucralose，分子式C12H1908Cl13，分子量397.64)(I)是一種新型高甜度非營養型甜味劑，其化學名稱為4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脫氧半乳蔗糖4，1’，6’-trichlorogalactosucrose1，6-dichloro-1，6-dideoxy-β-D-fructofurannosyl-4-chloro-4-deoxy-α-D-galactopyranoside，

化學結構式為：

三氯蔗糖的甜度為蔗糖的600倍左右，在人體內不參與代謝，不被人體吸收，熱量為0，是糖尿病人的理想的甜味代用品。另外，三氯蔗糖不能被齲齒病菌利用，不會引起齲齒。現已被二十多個國家批準作為食品甜味劑使用。

1975年英國Tate&Lyle公司合成出三氯蔗糖。一般來說，三氯蔗糖在食品加工過程中具有很好的熱穩定性，其水溶液也具有很好的熱穩定性，主要由于三氯蔗糖在食品加工過程中或其水溶液濃度較低，但是干燥的三氯蔗糖晶體熱穩定性比較差，三氯蔗糖晶體在100℃下很快變成棕色至褐色，含量也很快下降(EP267809)。GB2065646公開了一種三氯蔗糖晶體的特性和結晶方法，三氯蔗糖在65℃以上的水溶液中獲得的晶體為無水三氯蔗糖，如果室溫條件下結晶將獲得含水的三氯蔗糖晶體，熔點低。WO0204495公開了一種提高三氯蔗糖晶體穩定性的結晶方法。通過調節三氯蔗糖結晶溶液pH值和添加醋酸納或其他鹽的緩沖溶液來改變和提高三氯蔗糖晶體的穩定性。由于增加了結晶溶液中的無機鹽含量，成品中無機鹽的殘留一般比較高。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于改變三氯蔗糖結晶溶液溶劑組成。

本發明提供了一種三氯蔗糖的結晶方法，該方法包括下列步驟：

(1)、三氯蔗糖在4-20倍體積的甲醇溶液中，采用10％氫氧化鈉水溶液為堿性催化劑，水解后得到三氯蔗糖甲醇溶液；

(2)、三氯蔗糖甲醇溶液經過弱酸性樹脂中和后，濃縮除去溶劑，加入水溶解脫色；

(3)、結晶：

1)減壓濃縮步驟(2)的三氯蔗糖水溶液，當濃縮至水分含量達到30-20％之間后，加入醇使結晶溶液的醇濃度為1-50％，升溫溶解，并緩慢冷卻至30℃結晶，過濾，40℃干燥得到三氯蔗糖晶體；或

2)減壓濃縮步驟(2)的三氯蔗糖水溶液，當濃縮至水分含量達到30-10％之間后，加入酯類溶劑使結晶溶液的酯濃度為5-50％，升溫溶解，并緩慢冷卻至30℃結晶，過濾，40℃干燥后得到三氯蔗糖晶體。

上述結晶用的醇為甲醇，乙醇，異丙醇，丁醇等，優選乙醇，和結晶溶劑水的比例為濃度1-50％，優選8-11％。

上述結晶用的酯為乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸異丙酯等，優選乙酸乙酯，和結晶溶劑水的比例為濃度5-50％，優選8-11％。

上述弱酸性樹脂為AMBERLITE?IRC?86。

本發明方法得的三氯蔗糖晶體為β結晶晶型，其特征x衍射圖譜為：8.8±0.2，9.7±0.2，15.5±0.2，16.4±0.2，19.6±0.2，20.4±0.2，24.2±0.2，25.3±0.2，27.5±0.2，29.7±0.2，31.3±0.2，32.6±0.2，38.9±0.2，39.8±0.2，40.3±0.2，44.3±0.2。

其X射線衍射特征峰包括不少于2個的衍射角值：8.8±0.2，9.7±0.2，15.5±0.2，16.4±0.2，19.6±0.2，20.4±0.2，24.2±0.2，25.3±0.2，27.5±0.2，29.7±0.2，31.3±0.2，32.6±0.2，38.9±0.2，39.8±0.2，40.3±0.2，44.3±0.2。

本發明的方法具有下列特點：在制備中不需要向結晶溶液中添加醋酸鈉或其他無機鹽，顯著改善成品的穩定性，成品長期放置無酸味，為食品工業用糖提供很好的原料。

附圖說明：

圖1為本發明方法實例1得到的三氯庶糖結晶X光衍射測定的吸收圖譜。

具體實施方式：

實施例1