[發明專利]一種溶劑法制備纖維素纖維用穩定劑

有效

• 申請號: 200610027722.1
• 申請日: 2006-06-13
• 公開（公告）號: CN101089257A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 肖年玉;王新;宣建新;張憶華;楊丹榮
• 申請（專利權）人: 上海里奧纖維企業發展有限公司
• 主分類號: D01F2/10
• 分類號: D01F2/10
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉鋒;王傳林

技術領域

本發明涉及一種溶劑法制備纖維素纖維用穩定劑，更具體的說，本發明涉及一種應用于纖維素纖維生產中所使用的蓓酸丙酯(Propyl-3，4，5-trihydroxybenzoate?for?synthesis)溶液。

背景技術

纖維素纖維被稱為21世紀的綠色纖維。將主原料漿粕、溶劑NMMO(N-甲基嗎啉N氧化物)按一定比例加入至設備中，經混合均化、脫水直至溶解和勻質化成為紡絲漿液，通過紡絲和一系列后處理，得到成品纖維。但是，當纖維素漿粕在一定溫度下溶解于NMMO溶液中時，纖維素的聚合度會下降，特別是有金屬離子存在時會導致纖維素大分子鏈斷裂，纖維素發生降解。另一方面，NMMO的熱穩定性有限，且其熱穩定性隨結構而變，當纖維素與溶劑混合并加熱時，溶劑NMMO會發生降解放出胺類化合物，如N甲基嗎啉和嗎啉，隨著降解的進行，溶液粘度下降，顏色變深。為防止纖維素和溶劑在溶解過程中氧化降解，在溶解過程中通常加入適量穩定劑，目前國際上使用最多的是，用抗氧化劑蓓酸丙酯作為穩定劑，這樣經溶解得到的纖維素溶液具有較好的穩定性和較高的粘度和熱塑性。

由于蓓酸丙酯為固體顆粒狀，加入量微小，且需與纖維素和溶劑按比例同步加入，控制起來相當的困難，所以一般是用溶劑將其溶解、調配成蓓酸丙酯溶液再與纖維素和溶劑按一定的比例加到溶解系統中。例如：德國東圖林根紡織及塑料研究所(TITK)的技術，采用蓓酸丙酯作為穩定劑。用濃度為60％以上的NMMO為溶劑溶解蓓酸丙酯制成溶液。但是這樣調配出來的溶液需配套上熱水保溫系統來精確控制溶液的溫度，否則在室溫低于19℃時就會結晶，這樣就需要在技術上有較高的溫度控制能力，特別是在冬春季節必須使用配套的保溫系統才能保證生產的需要，增加了生產的成本。

在制備作為穩定劑的蓓酸丙酯溶液中，使用濃度越低的NMMO作為溶劑來調配蓓酸丙酯溶液就越不容易產生結晶，但是如果作為溶劑NMMO的濃度偏低，就會給纖維素溶解系統帶進較多的水分，這樣會加重后續工段溶解的負荷，進而影響整個紡絲工序正常運行。

發明內容

為解決上述生產中的問題，本發明的目是提供一種溶劑法制備纖維素纖維溶解過程中所使用的不易結晶、又便于控制、有效而經濟的穩定劑---蓓酸丙酯溶液。

本發明的纖維素纖維溶解過程中用的蓓酸丙酯溶液為：

蓓酸丙酯的重量百分比為0.3～1％

NMMO溶劑的重量百分比為99～99.7％

上述NMMO溶劑的濃度為40-50％。

本發明中蓓酸丙酯在溶液中的重量百分比含量最好為0.5～0.7％，NMMO溶劑的優選濃度為：45～47％。

本發明蓓酸丙酯溶液的配制方法為：

首先配制濃度為40～50％的NMMO溶劑，然后將蓓酸丙酯溶解于40～50％的NMMO溶劑中。

采用本發明制備的蓓酸丙酯溶液作為穩定劑，在溶劑法纖維素纖維的生產中，能有效的避免該溶液在低溫下產生結晶，特別是在冬春氣溫較低的季節，可以不使用任何保溫設備應用于溶劑法纖維素纖維的生產中。同時使用本發明的蓓酸丙酯溶液作為穩定劑，也可以避免作為溶劑NMMO的濃度在低于40％以下時，會給纖維素溶解系統帶進較多水分的問題，能有效地控制系統的穩定性。

使用本發明作為穩定劑生產出來的纖維素纖維紡絲漿液，采用德國TITK的檢驗標準進行檢測，各項指標均符合國際相關標準。

采用不同濃度的NMMO溶液為溶劑，制備的蓓酸丙酯溶液的結晶溫度可見表1。

表1

從表1中可以清楚的看出，當使用濃度高于50％的NMMO作溶劑制備蓓酸丙酯溶液時，其結晶溫度明顯高于采用50％以下濃度的NMMO作溶劑，也就是說使用本發明的蓓酸丙酯溶液作穩定劑能夠很好地解決蓓酸丙酯溶液在低溫時容易產生結晶的問題，而且在生產應用中又不會給系統帶進更多的水分。

具體實施方式

制備本發明的蓓酸丙酯溶液的方法依次由以下步驟：

1)將市售濃度為50％左右NMMO溶液，用無離子水稀釋至10％～40％左右，然后通過陰陽樹脂凈化，去色去雜；

2)將凈化后的溶液在10～15kpa和50～70℃的條件下蒸濃至濃度為40～50％；

3)取出該濃度NMMO溶液，加入要求量的蓓酸丙酯，通過攪拌器攪拌使其混合均勻。

實施例中所用的蓓酸丙酯為MERCK生產的；所用的水纖維素為SAPPI公司漿粕通過用水浸漬脫水至20～55％，粉碎所得，或者用SAPPI公司漿粕通過活化，再脫水至20～55％，粉碎所得。

實施例1