[發明專利]一種采用化學還原法制備銀粉的工藝

有效

• 申請號: 200610027669.5
• 申請日: 2006-06-13
• 公開（公告）號: CN101088678A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 豐勇;黃瑜
• 申請（專利權）人: 上海寶銀電子材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C22B11/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發明涉及一種金屬粉體材料的制備領域，特別涉及一種無污染的化學還原法制備銀粉的工藝。

背景技術

銀漿是電子工業領域最重要的材料，隨著微電子技術的發展，印刷電路及電子元件的精密化、小型化和納米技術的發展，以粉體(尤其是銀粉體)制成各種各樣導電膏(糊、劑)，廣泛用于印刷線路的涂布上。作為導電膏(糊、劑)填料的銀粉，則是重要的關鍵性材料，對它的要求既要純、又要細，還要分散性好，同時還要考慮到是否會造成環境污染的問題。

隨著我國電子工業的迅速發展，對超細銀粉等原材料的需求量將急劇增加，僅納米銀粉的市場容量估計就達到50萬噸/年，并有繼續擴大的趨勢。然而，由于我國的超細銀粉制備技術起步較晚，整體水平比較低，迄今仍缺乏上規模的超細銀粉生產企業。故國內生產高檔電子元件所需要的銀漿、銀粉目前仍主要依賴進口。因此，銀粉等原材料的盡早國產化已成為電子元件企業降低生產成本、提高出口競爭力的關鍵因素之一。

目前銀粉的制備大多以硝酸銀為前驅體，采用化學或物理方法制備而成，反應后廢水中含有大量的硝酸根，給廢水的處理帶來很大的難度。也有研究者以雙氧水、苯甲醛等為還原劑采用化學還原法性制得，但是他們所用試劑往往比較貴，且具有較大的毒性，如美國專利US.Pat.4407674和我國中南工業大學所用的還原劑為苯甲醛，體系中有氰化物產生，不僅工序多，反應工藝過程控制繁瑣，而且制備過程中條件惡劣，還會帶來環境污染。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的不足之處而提供的一種采用化學還原法制備銀粉的工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種采用化學還原法制備銀粉的工藝，其特征在于，該工藝采用氧化銀或碳酸銀為前驅物，將氧化銀或碳酸銀加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2500-3000轉/分，時間10～15分鐘，然后將攪拌速度降至500-800轉/分，再加入還原劑進行反應，直至反應完全，所得產物經過過濾、洗滌、烘干后得到銀粉。

所述的還原劑為水合肼。

所述的反應前的攪拌速度優選2700-2800轉/分，時間優選14～15分鐘，所述的反應過程中的攪拌速度優選600-700轉/分。

所述的氧化銀或碳酸銀和還原劑的反應摩爾比為1：2，還原劑按重量計過量5％。

與現有技術相比，本發明的特點是：采用氧化銀或碳酸銀為前驅體，以水合肼為還原劑，反應的氣相產物為氮氣，不會產生廢氣污染，水為反應介質，反應結束后的廢水中不會含有硝酸根，pH值在6-9，可以直接排放。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明作進一步說明。

實施例1

稱取氧化銀2.480克加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2800轉/分15分鐘，將攪拌速度降到600轉/分，加入還原劑水合肼2.104克開始反應。反應結束后，將產物過濾、洗滌、烘干后獲得銀粉。對反應結束后的廢水進行檢測，pH值為8，可以直接排放。

實施例2

稱取碳酸銀3.360克加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度3000轉/分10分鐘，將攪拌速度降到800轉/分，加入還原劑水合肼2.104克開始反應。反應結束后，將銀粉過濾、洗滌、烘干后獲得銀粉。對反應結束后的廢水進行檢測，pH值為7，可以直接排放。

實施例3

稱取氧化銀2.480克加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2500轉/分1分鐘，將攪拌速度降到500轉/分，加入還原劑水合肼2.004克開始反應。反應結束后，將產物過濾、洗滌、烘干后獲得銀粉。對反應結束后的廢水進行檢測，pH值為6，可以直接排放。