[發(fā)明專(zhuān)利]大孔吸附樹(shù)脂分離純化迷迭香酸的制備工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610015599.1
• 申請(qǐng)日: 2006-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101139291A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂曉玲;周平;姚秀玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/732
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/732;C07C67/56
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物化學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種從含有迷迭香酸的植物中用大孔吸附樹(shù)脂分離純化迷迭香酸的制作工藝。

背景技術(shù)

迷迭香酸(Rosmarinic?acid，簡(jiǎn)稱(chēng)RosA)是一種具有一定生理活性的天然多功能酚酸類(lèi)化合物，其最早是由Ellis從迷迭香(Rosmarnus?officinalisL)植物中發(fā)現(xiàn)的，故而得其名，1958年，由Scarpati和Oriente等人首次用化學(xué)降解法確定了其結(jié)構(gòu)。RosA是一種是咖啡酸的二聚衍生物，分子式是：C₁₈H₁₆O₈，其化學(xué)名稱(chēng)為[R(E)]α-[[3-(3，4-二羥基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧基]-3，4-二羥基苯丙酸，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

從分子結(jié)構(gòu)式中可以看出，其酚羥基數(shù)目和可以形成氫鍵的數(shù)目與分子的抗氧化活性正相關(guān)，這也是RosA具有強(qiáng)抗氧化活性的重要因素。

自從RosA結(jié)構(gòu)被確定以來(lái)，特別是譜學(xué)技術(shù)的發(fā)展為人們鑒定天然產(chǎn)物和分析結(jié)構(gòu)提供了十分便利的條件。人們對(duì)迷迭香酸的研究日益活躍，并發(fā)現(xiàn)迷迭香酸的分布十分廣泛，具有很強(qiáng)而且是多方面的生物活性，在飲料、化妝品及食品的抗氧化等方面有著廣泛的應(yīng)用空間。經(jīng)藥理研究證明：迷迭香酸具有明顯的抗炎、抗氧化、抗血栓和溶解纖維蛋白的活性，是開(kāi)發(fā)抗炎、抗腫瘤以及心腦血管疾病等藥物的理想原料，而且其獨(dú)特化學(xué)成分有可能使其成為抗癌以及保肝降酶新藥。另外，迷迭香酸作為抗氧化劑能消除人體內(nèi)自由基，猝滅單重態(tài)氧，其美容效果明顯好于目前風(fēng)行于世的SOD(超氧化物歧化酶)，是一種抗衰老藥物，可廣泛應(yīng)用于保健藥物、保健飲料、口服液等的開(kāi)發(fā)。目前，迷迭香酸的分離純化一般采用的是萃取的方法，但生產(chǎn)成本較高，得率較低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)的需要。

大孔吸附樹(shù)脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)的人工合成聚合物。它的分離原理主要是依靠自身和被吸附分子之間的范德華引力，通過(guò)巨大的比表面積實(shí)現(xiàn)物理吸附，尤其對(duì)于水溶性化合物的分離有獨(dú)特成效，具有選擇性好、吸附容量大、再生處理方便，吸附迅速、解吸容易、效果可靠等優(yōu)點(diǎn)，目前已在天然產(chǎn)物有效成分的分離與提取中被廣泛應(yīng)用。

通過(guò)檢索，發(fā)現(xiàn)了杜桂彩等發(fā)明的一種“紫蘇迷迭香酸的生產(chǎn)工藝”(2006年7月5日公開(kāi)，CN1796362A)。其主要方法是將紫蘇葉酸水浸提、大孔吸附樹(shù)脂精制、石油醚萃取、大孔吸附樹(shù)脂精制、結(jié)晶，并采用四個(gè)精制步驟可以得到純度95％的迷迭香酸產(chǎn)品。但整個(gè)工藝較為復(fù)雜，在精制過(guò)程中相對(duì)損失較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用大孔吸附樹(shù)脂分離純化迷迭香酸的制備工藝，該制備工藝采用一步純化法即可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化分離制備精制迷迭香酸。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

大孔吸附樹(shù)脂分離純化迷迭香酸的制備工藝的步驟為：

(1).原料制備：將迷迭香酸植物原料的粗提取液過(guò)濾以除去不溶物，得到提取清液，濃縮該清液成濃縮液，該濃縮液中的迷迭香酸含量為80mg/L～8000mg/L；

(2).分離純化：該濃縮液在溫度為5～50℃、流速為1～5BV/h的條件下緩慢在大孔吸附樹(shù)脂柱上進(jìn)行迷迭香酸的吸附；

(3).除雜：上樣后用2～5倍柱體積的蒸餾水洗脫未吸附上的殘液；

(4).洗脫：用洗脫劑在溫度為5～50℃、流速為0.1～2BV/h條件下洗脫吸附在大孔吸附樹(shù)脂上的迷迭香酸，收集該洗脫混合液；

(5).回收洗脫劑：將該洗脫混合液采用減壓蒸餾方式回收洗脫劑；

(6).真空干燥：將除去洗脫劑的洗脫液采用真空干燥至洗脫液殆盡，得到迷迭香酸產(chǎn)品。

而且，所述的含有迷迭香酸的植物原料包括屬于唇形科、紫草科和傘形科植物的高等雙子葉植物到低等苔蘚類(lèi)、蕨類(lèi)植物。

而且，所述的含有迷迭香酸的植物原料的粗提取液過(guò)濾采用離心過(guò)濾法或板框過(guò)濾法過(guò)濾。

而且，所述的大孔吸附樹(shù)脂包括極性大孔吸附樹(shù)脂、弱極性大孔吸附樹(shù)脂和非極性大孔吸附樹(shù)脂。

而且，所述的極性大孔吸附樹(shù)脂是NK109及其同性質(zhì)樹(shù)脂，弱極性大孔吸附樹(shù)脂是AB-8及其同性質(zhì)樹(shù)脂，非極性大孔吸附樹(shù)脂是D4006或D4020及其同性質(zhì)樹(shù)脂。

而且，所述的洗脫劑為食品級(jí)的有機(jī)溶劑混合物，包括石油醚、丙酮、乙酸乙酯、乙醇。

具體實(shí)施方式