[發明專利]CdTeS量子點的制備無效
| 申請號: | 200610014771.1 | 申請日: | 2006-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN101104801A | 公開(公告)日: | 2008-01-16 |
| 發明(設計)人: | 曹世東;趙國鋒;沙印林;謝偉 | 申請(專利權)人: | 天津游瑞量子點技術發展有限公司 |
| 主分類號: | C09K11/78 | 分類號: | C09K11/78 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | cdtes 量子 制備 | ||
技術領域
本發明涉及一種CdTeS量子點的制備方法
背景技術
量子點(quantum?dots,QDs)又可稱為半導體納米晶體(semicondutor?nanocrystal),是一種由II-VI族或III-V族元素組成的的納米晶粒。量子點的超微尺寸導致了一種量子尺度效應,賦予了其獨特的光學和電子學性質。量子點由于其大小不同(或組成不同)即可發出不同顏色的熒光,而且可用單一波長的光去激發多種不同顏色的量子點。近年來,量子點由于其獨特的光致發光性質越來越受到人們的重視,1998年開始應用于生命科學研究,隨后,其研究應用范圍涉及物理、化學、材料、生物等多學科,已成為一門新興的交叉學科。
常見的量子點發光材料多為II-IV族或III-V族的元素組成,發光范圍覆蓋可見光及紅外區域。其中II-IV族的元素包括MgS,MgSe,GaS,GaSe,GaSe,SrTe,BaS,ZnS,CdS,CdSe,CdTe等,III-V族的元素包括GaAs,InGaAs,InP,InAs等。研究比較多的是CdS、CdSe、CdTe、ZnS、InGaN/GaN等。
量子點材料的制備方法很多,可以分為物理和化學兩類制備方法。物理制備方法常常需要大型的儀器設備、高陣控等比較苛刻的條件,并且制備出的納米顆粒粒徑分布寬,不易控制。而化學制備方法則具有化學方法的優點是:量子點尺寸可以小至2~10nm,平均尺寸分布大約在5%~10%的范圍內,量子點的組分易于控制,可獲得高密度的量子點陣列,制備價格較為低廉等。
目前,常見的化學制備方法,主要采取核/殼型量子點的制備工藝,采用Cd(CH3)2等有機鎘的易燃易爆及價格昂貴原料,工藝復雜,不安全,難操作。
本發明方法既避免了核/殼型量子點的制備繁雜,,又克服了采用Cd(CH3)2等有機鎘的易燃易爆及價格昂貴的缺陷。
發明內容
本發明針對以往量子點合成的不足,提出了一種合成疏水性CdTeS量子點的方法。本方法操作簡便,安全,易行,再現性好,成本低廉。
本發明提出的具體技術方案是:一種CdTeS量子點的制備方法,采用如下步驟:
(a)準確稱量Te和S加入反應器A中,再加入OA和TOP制得儲備液。
(b)準確稱量CdO加到反應器B中,先后加入OA、TOA和TOP,輸入Ar氣置換凈瓶中空氣,攪拌下加熱至260-330℃,滴加上述儲備液,維持該溫度10秒至5分鐘,去掉加熱裝置,待溫度降到100-30℃時,將反應液倒入盛有甲醇或乙醇的容器C中。
(c)將得到的產物傾去上清液,固體用氯仿溶解后,再加入甲醇或乙醇,離心沉降2-20min,傾去上清液,剩余的固體用真空泵抽凈揮發性物質,得到固體量子點產物。將該CdTeS量子點產物溶于溶劑,可得到發射波長為600-728nm的量子點溶液。
采用本發明方法制備的CdTeS量子點熒光強度高,半峰寬窄,量子產率高,穩定性好,發射波長更長(紅外及近紅外部份(λ=620-728nm))。
具體實施方式
CdTeS量子點制備分為三部分:(a)Te和S儲備液的制備;(b)CdTeS量子點的合成;(c)后處理。
(a)Te和S儲備液的制備
在25ml圓底燒瓶中(反應器A)加入5mgTe粉和320mgS粉,移入5mlOA和1mlTOP,溶解后得到TeS儲備液。
(b)CdTeS量子點的合成
在100ml四口瓶中(反應器B)裝攪拌,溫度計和氬氣保護裝置,準確稱量CdO?400mg,加入20ml?OA、5ml?TOA及20ml?TOP,通Ar置換凈空氣,攪拌下加熱升溫。當反應器B溫度達到260-300℃,滴加儲備液A,維持260℃反應30秒鐘,去掉加熱裝置,待溫度降到100℃時,將反應液倒入盛有50ml甲醇的100ml三角瓶中(反應器C),密封后避光保存。
(c)后處理
將C中的上清液傾去,加入10ml氯仿溶解至均勻透明,加入20ml甲醇離心沉降5分鐘后,傾去上層清液,余下的固體用真空泵抽干揮發物后,得到固體CdTeS量子點。
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