[發明專利]一種麥冬總皂苷的制備方法

有效

• 申請號: 200610014213.5
• 申請日: 2006-06-08
• 公開（公告）號: CN101085188B
• 公開（公告）日: 2011-07-13
• 發明（設計）人: 楊悅武;葉正良;鄭永鋒;李旭
• 申請（專利權）人: 天津天士力之驕藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61P9/10;A61P9/06;A61K125/00
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技術領域

本發明屬于中藥提取物的制備方法，具體地說，涉及麥冬總皂苷的制備方法。

背景技術

麥冬為百合科沿階草屬植物麥冬Ophipogon?japonicus(Thunb.)Ker-Gawl.的干燥塊根，是常用滋陰中藥，具有養陰生津，潤肺清心的功能，可用于熱病傷津，心煩口渴等癥。麥冬及其制劑均具有一定的抗心肌缺氧、抗心律失常作用，臨床用于冠心病、心絞痛取得一定療效。麥冬主要有效成分為麥冬皂苷，由多種甾體皂苷組成，甙元為魯斯考甙元(Ruscogehin)及薯預皂甙元(Diosgenin)，現已分離出23種皂苷，現代研究發現，麥冬皂苷具有加強心肌收縮力及增強冠脈流量等作用。目前從麥冬中提取麥冬皂苷普遍采用的方法有水提法、醇提法、大孔吸附樹脂法等等，但是所得提取物純度不高，工藝較為煩瑣，麥冬有效成分損失較大，因此，研究更加有效而高純度的麥冬皂苷的提取分離方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝更加合理、質量可控的麥冬總皂苷的制備方法。

本發明通過下述技術方案予以實施。

本發明的麥冬總皂苷的制備方法，按順序包括如下步驟：

(1)取麥冬藥材，加入溶劑，將溶液調至堿性后再進行提取，得提取液；

(2)提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得麥冬總皂苷。

步驟(1)所述溶劑為水或者含水乙醇；所述溶液調至堿性為調pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na₂CO₃或者NaHCO₃調節pH值。

步驟(1)所述提取液可進一步除雜，水提取液可用醇沉方法除雜，醇提取液可用水沉方法除雜。

步驟(2)所述大孔型堿性陰離子交換柱優選大孔型弱堿性陰離子D392、D380、D382、D371交換柱，或者大孔型強堿性陰離子D201交換柱；堿水可為1～3％NaOH或者KOH或者Na₂CO₃；所述含水乙醇為40～95％乙醇。

用本發明方法制備的麥冬總皂苷的總皂苷含量為70％～99％，麥冬總皂苷含量測定參照文獻(中草藥，2003年12月，34(12)：1090)。所制備的麥冬總皂苷可以單獨，或者與其他活性成分合用，與任何一種或一種以上藥劑學上輔料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纖維素、羥丙甲基纖維素、聚乙二醇、硬脂酸鎂、微粉硅膠、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羥丙基-β-環糊精等混合制成的各種劑型，例如，可制成注射劑、片劑、緩釋片、滴丸、顆粒劑、粉針劑、膠囊劑、微粒劑。優選劑型為粉針劑、滴丸劑、膠囊劑。

與現有技術相比，本發明的麥冬總皂苷制備方法的提取分離效率高，麥冬總皂苷含量高，可保持更高的生理活性，并易于工業化大生產。

具體實施方式

參考下列實施例將更易于理解本發明，給出實施例是為了闡明本發明，而不是為了限制本發明的范圍。

實施例一

取麥冬藥材，粉碎，加水煮沸提取三次并控制酸堿度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側逆流循環提取，沸后分別保持1.5、1、1小時；藥液合并冷至室溫，過濾，濾液上已經處理好的大孔型弱堿性陰離子D392交換柱(南開大學化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再3倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式干燥設備干燥，得麥冬總皂苷(總皂苷含量82.3％)。

實施例二

取麥冬藥材，粉碎，加水超聲提取四次并控制酸堿度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合并冷至室溫，過濾，藥液濾液上已經處理好的大孔型弱堿性陰離子D380交換柱(南開大學化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液沖洗，沖洗液棄去；再4倍純水沖洗，水沖洗液棄去；用8倍樹脂床體積的65％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式干燥設備干燥，得麥冬總皂苷(總皂苷含量91.6％)。

實施例三