[發明專利]一種柴胡皂苷的制備方法

有效

• 申請號: 200610014209.9
• 申請日: 2006-06-08
• 公開（公告）號: CN101084948A
• 公開（公告）日: 2007-12-12
• 發明（設計）人: 楊悅武;葉正良;鄭永鋒;李旭
• 申請（專利權）人: 天津天士力之驕藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/233
• 分類號: A61K36/233;A61K9/19;A61K47/40;A61P29/00;A61K125/00
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1.一種柴胡皂苷的制備方法，按順序包括如下步驟：

(1)取柴胡或柴胡提取揮發油后的殘渣，加入溶劑，將溶液調至堿性后再進行提取，得提取液；

(2)提取液上大孔型堿性陰離子交換柱，先用堿水和純水沖洗，沖洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得柴胡皂苷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的溶劑為水或者含水乙醇。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的將溶液調至堿性為調pH值9～14。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，用NaOH、KOH、Na₂CO₃或者NaHCO₃調節溶液pH值。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)得到提取液后，進一步除雜，水提取液用醇沉方法除雜，或者醇提取液用水沉方法除雜。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的大孔型堿性陰離子交換柱為大孔型弱堿性陰離子D392交換柱、大孔型弱堿性陰離子D380交換柱、大孔型弱堿性陰離子D382交換柱、大孔型弱堿性陰離子D371交換柱或者大孔型強堿性陰離子D201交換柱。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的堿水為1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na₂CO₃。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的含水乙醇為40～95％乙醇；

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，它按順序包括如下步驟：

(1)取柴胡或柴胡提取揮發油后的殘渣，加入水或40～95％乙醇，將溶液調至堿性為調pH值9～14，加熱或超聲提取2～4次，合并提取液，濾過；濾液進一步除雜，水提取液用醇沉方法除雜，醇提取液則用水沉方法除雜，得到除雜后的澄清液；

(2)澄清液上大大孔型弱堿性陰離子D392交換柱、大孔型弱堿性陰離子D380交換柱、大孔型弱堿性陰離子D382交換柱、大孔型弱堿性陰離子D371交換柱或者大孔型強堿性陰離子D201交換柱，先用1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na₂CO₃沖洗，再用純水沖洗，沖洗液棄去，然后用40～95％乙醇洗脫，洗脫液濃縮，干燥，即得柴胡皂苷。

10.一種柴胡有效部位粉針劑的制備方法，包括如下步驟：取柴胡揮發油與羥丙基-β-環糊精包合物和權利要求1或9所述方法得到的柴胡皂苷，混合均勻，加入卵磷脂和甘露醇以及適量注射用水，加熱使溶解后，調pH值至6.5～7.0，加注射用水至規定容積，攪拌，冷置，濾過，濾液冷凍干燥，即得。