[發(fā)明專利]一種提高電子化學(xué)品潔凈度的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610013875.0
• 申請(qǐng)日: 2006-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN101081807A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱其軍;王家喜;李昆鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津瑞發(fā)化工科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/78
• 分類號(hào): C07C45/78;C07C49/83
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工行業(yè)的電子化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是一種高純 度、超潔凈化學(xué)品-多羥基二苯甲酮系列產(chǎn)品純化的方法。

背景技術(shù)

電子化學(xué)品主要包括集成電路和分立器件用化學(xué)品、印制電路板配套 用化學(xué)品、表面組裝用化學(xué)品和顯示器件用化學(xué)品等。電子化學(xué)品質(zhì)量的 好壞，直接影響到電子產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣，因此，國(guó)外有“一代材料、一代 產(chǎn)品”之說。也就是說，有先進(jìn)的材料，才能生產(chǎn)出先進(jìn)的產(chǎn)品。

目前國(guó)內(nèi)外通常報(bào)道和掌握的技術(shù)是對(duì)液體化學(xué)品的處理方法，(目 前一般采用的技術(shù))如：蒸餾和精餾可以得到1.0×10^-12級(jí)樣品，但速 度太慢、費(fèi)用太高，只能在實(shí)驗(yàn)室里制標(biāo)準(zhǔn)樣品；一般蒸餾方法，比較容 易將液體化學(xué)品中離子含量從10^-6級(jí)提高到10^-9級(jí)。但要實(shí)現(xiàn)1.0×10^-9或 1.0×10^-10就比較難了。對(duì)處理設(shè)備及材質(zhì)，對(duì)容器和環(huán)境都有較高要求。 這會(huì)提高成本。因此對(duì)液體化學(xué)品的要求從“盡可能純”改變?yōu)椤白銐蚯? 潔”是比較困難的。一般的液體化學(xué)品，都能用精餾方法精制，對(duì)有些與被 蒸物沸點(diǎn)接近的雜質(zhì)，必須進(jìn)行化學(xué)或絡(luò)合處理。如H₂SO₄中含有硫磺、亞 硫酸和有機(jī)物等還原性物質(zhì)，通過添加強(qiáng)氧化劑(KMnO₄、K₂CrO₄)，將其氧 化成H₂SO₄、SO₂、CO₂，后兩者從塔頂排出。HF中的AsF₃，沸點(diǎn)與HF相近， 加KMnO₄將As³⁺氧化成As⁵⁺，并且加甘露醇絡(luò)合雜質(zhì)，成為高沸點(diǎn)絡(luò)合物， 留在蒸餾殘液中。

國(guó)內(nèi)外大量的文獻(xiàn)資料報(bào)道的是關(guān)于可用于微電子工業(yè)的高純液體化 學(xué)品的制備及純化方法，有關(guān)于可用于微電子工業(yè)的高純、潔凈固體化學(xué) 品的純化方法未見報(bào)道和研究信息。特別是用于微電子工業(yè)有關(guān)多羥基二 苯甲酮類物質(zhì)的成熟技術(shù)和產(chǎn)品更是沒有先例。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是公開了一種提高電子化學(xué)品潔凈度的制備方法。

本發(fā)明用于制備高純度、超潔凈化學(xué)品的制備方法在于：將螯合劑加 到被有機(jī)溶劑溶解的電子化學(xué)品中，捕集溶液中存在的各種金屬離子形成 螯合物沉淀，經(jīng)過一次或二次超微濾裝置過濾，同時(shí)除去并控制銅、鉛、 鋅、錳、鎂、鐵等金屬離子雜質(zhì)含量：≤1.0×10^-10；非金屬雜質(zhì)顆粒(≥0.2um， ≤0.5um)控制為≤5個(gè)/mL。螯合劑的加入量一般為電子化學(xué)品的1‰ -3％，同時(shí)依據(jù)電子化學(xué)品中所含金屬離子含量的多少適當(dāng)加以調(diào)整。

本發(fā)明所述的螯合劑為含有氮、硫官能團(tuán)的多齒配體螯合劑。以多胺 或聚乙烯亞胺為基本骨架在堿性條件下與二硫化碳反應(yīng)合成螯合劑：絡(luò)合 的金屬離子可以是Cu，Pb，Cd，Zn等金屬離子。

金屬螯合劑與金屬離子(Cu，Pb，Cd，Zn，Ni等)形成共價(jià)鍵型螯 合物，且其與不同金屬鍵價(jià)軌道的金屬離子可以形成張力較小的空間結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所述的電子化學(xué)品為微電子及印刷電路板加工用、光刻膠用的 化學(xué)品----多羥基二苯甲酮系列產(chǎn)品包括：2，3，4-三羥基二苯甲酮， 2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮，2，3，4，4’-四羥基二苯甲酮，2，3，4，4’5-五 羥基二苯甲酮，4’-氯-3，4-二羥基二苯甲酮或2，3，4，4’，5，6-六羥 基二苯甲酮等等。

本發(fā)明所述的有機(jī)溶劑為水、甲醇、乙醇、丙酮、DMF、丁酮、苯、甲 苯、二甲苯、氯苯、多氯苯、氯甲苯、乙腈、四氫呋喃或它們的混合物。