[發(fā)明專利]一種真空電解TiO2制備海綿鈦中TiO2陰極的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610012181.5
• 申請日: 2006-06-09
• 公開（公告）號: CN101086074A
• 公開（公告）日: 2007-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒敏;劉國欽;毛雪華;馬光強(qiáng);王軍;王琪琳;劉元虎
• 申請（專利權(quán)）人: 攀枝花學(xué)院
• 主分類號: C25C3/28
• 分類號: C25C3/28;C25C7/02
• 代理公司: 北京中安信知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 張武軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及海綿鈦制備的新型技術(shù)，主要是采用TiO₂粉體、聚乙烯醇和水為原料制備真空條件下直接電解TiO₂制備海綿鈦工藝中所需的TiO₂陰極。

背景技術(shù)

目前，鈦生產(chǎn)方法主要是金屬熱還原法，它通過金屬還原劑與金屬氧化物或氯化物反應(yīng)制備金屬單質(zhì)，已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的鈦金屬熱還原法是Kroll-Hunter法。它以Mg或Na在800-900℃的條件下，在惰性氣體氬氣氛中，還原TiCl₄制備出海綿狀的單質(zhì)鈦，該方法具備成本高、還原效率低及間歇式生產(chǎn)等缺點(diǎn)而不盡人意，因此，從Kroll-Hunter法出現(xiàn)開始，人們就一直探求新的單質(zhì)鈦的生產(chǎn)方法，以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程的連續(xù)化而降低成本。熔鹽電解TiO₂制備海綿鈦是目前世界上鈦制備方法中研究的熱點(diǎn)之一，該方法由于具備生產(chǎn)過程簡化、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)而被認(rèn)為是最有前途的、最引人注目的、最有可能取代Kroll法的海綿鈦制備新方法，目前最關(guān)鍵的技術(shù)之一就是制備TiO₂電級。

目前，國內(nèi)專利文獻(xiàn)上尚未看到關(guān)于熔鹽電極TiO₂制備海綿鈦電極制備的報(bào)道。在其他一些非專利文獻(xiàn)上有關(guān)于TiO₂電極的制備工藝的報(bào)道，但文獻(xiàn)中未報(bào)道其具體制備技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供了一種可取代Kroll法制備海綿鈦的TiO₂電極制備方法。

本發(fā)明是將平均粒度為0.35μm，純度＞98％的TiO₂粉體，與TiO₂重量比為5～8％的聚乙烯醇和8～10％的蒸餾水，將蒸餾水加熱至95℃后加入聚乙烯醇，保溫并攪拌至粥狀混合物再加入TiO₂粉體，混合均勻后在5～15Mpa的壓力下于模具內(nèi)壓制成型，并于850～1300℃條件下燒結(jié)4～16h后制成TiO₂陰極。

本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)方案是所述的模具為大于或等于200mm×200mm的正方形，得到的電極為正方形板狀電極。

本發(fā)明的又一個(gè)技術(shù)方案是所述的模具為大于或等于Φ50mm圓柱形狀，得到的電極為圓柱形電極。

本發(fā)明的工藝條件是：

TiO₂粉體：平均粒度0.35μm，純度＞98％，晶型為銳鈦型；

聚乙烯醇：試劑，分析純；

水：試劑，分析純；

TiO₂粉體∶聚乙烯醇∶水(重量比)＝100∶5～8∶8～10；

聚乙烯醇與水混合的溫度：90～100℃；

成型壓力：5～15Mpa；

燒結(jié)溫度：850～1300℃；

燒結(jié)時(shí)間：4～16h；

本發(fā)明的工藝流程如下：

原料→混合→壓制→燒結(jié)

對工藝流程圖的幾點(diǎn)說明：

1、原料組分包括TiO₂粉體、水和聚乙烯醇，各組分的重量比為TiO₂粉體∶聚乙烯醇∶水＝100∶5～8∶8～10；

2、原料的混合：按比例稱取原料，將水升溫至90～100℃后，在保溫且不斷攪拌情況下加入聚乙烯醇至共融，再加入TiO₂粉末，不斷攪拌至混合均勻。

3、成型：將混合均勻的原料添加到模具內(nèi)，在5～15Mpa的壓力下壓制成型，放置24～48h晾干。

4、燒結(jié)：將晾干后的TiO₂陰極放入馬弗爐內(nèi)，升溫至120℃保溫2h脫水，升溫至500℃保溫1h脫膠，再升溫至850～1300℃并保溫4～16h燒結(jié)。

采用上述工藝條件和工藝流程可獲得性能優(yōu)異的TiO₂陰極，其技術(shù)指標(biāo)如表1：